[发明专利]一种Co-SBA-16介孔分子筛的合成方法有效
| 申请号： | 201310250214.X | 申请日： | 2013-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN103285908A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 朱宇君;湛鑫琳;袁福龙;董永利;付宏刚 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | B01J29/035 | 分类号： | B01J29/035;C07C39/04;C07C37/60 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 co sba 16 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种Co-SBA-16介孔分子筛的合成方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、于A瓶中，称取0.1429mmol三嵌段聚合物F127，加入0.4356mol无水乙醇，超声20～30min，然后置于25～35℃水浴中搅拌1.5～2.5h；
二、于B瓶中，称取0.7089～2.127mmol硝酸钴，加入0.2401mol无水乙醇，然后在搅拌的条件下逐滴加入17.73mmol正硅酸乙酯，再加入1.5～2.5ml浓度为0.03M的HC1，超声10～20min，然后置于25～35℃水浴中搅拌1.5～2.5h；
三、向搅拌后的A瓶溶液中加入0.5～1.5ml的0.1M的HC1，搅拌10～20min，然后向A瓶中加入1.248～1.664mmol的1，3，5-三甲苯，再置于放入25～35℃水浴中搅拌1.5～2.5h；
四、待B瓶中溶液搅拌1.5～2.5h后，将水浴温度升至65～75℃，并继续搅拌0.5～1.5h；
五、待A，B瓶同时完成搅拌时间后，将A瓶溶液完全转移到B瓶内，并在65～75℃水浴中继续搅拌1～1.5h，然后将B瓶溶液放置于45～55℃烘箱中10～14h，再倒入表面皿内，于75～85℃下蒸干溶剂，然后取出固体物质置于450～600℃下焙烧2～6h，得到Co-SBA-16样品，即完成Co-SBA-16介孔分子筛的合成。
2.根据权利要求1所述的一种Co-SBA-16介孔分子筛的合成方法，其特征在于步骤一中超声25min，然后置于30℃水浴中搅拌2h。
3.根据权利要求1或2所述的一种Co-SBA-16介孔分子筛的合成方法，其特征在于步骤二中加入2ml浓度为0.03M的HC1，超声15min，然后置于30℃水浴中搅拌2h。
4.根据权利要求3所述的一种Co-SBA-16介孔分子筛的合成方法，其特征在于步骤三中向搅拌后的A瓶溶液中加入1ml的0.1M的HC1，搅拌10-20min，然后向A瓶中加入1.4mmol的1，3，5-三甲苯，再置于放入30℃水浴中搅拌2h。
5.根据权利要求4所述的一种Co-SBA-16介孔分子筛的合成方法，其特征在于步骤四中待B瓶中溶液搅拌2h后，将水浴温度升至70℃，并继续搅拌1h。
6.根据权利要求5所述的一种Co-SBA-16介孔分子筛的合成方法，其特征在于步骤五中将A瓶溶液完全转移到B瓶内，并在70℃水浴中继续搅拌1h，然后将B瓶溶液放置于50℃烘箱中12h，再倒入表面皿内，于80℃下蒸干溶剂，然后取出固体物质置于550℃下焙烧4h。
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