[发明专利]1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法无效
申请号: | 201310250296.8 | 申请日: | 2013-06-24 |
公开(公告)号: | CN104230681A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 程文峰;徐晓东 | 申请(专利权)人: | 程文峰 |
主分类号: | C07C43/215 | 分类号: | C07C43/215;C07C41/16 |
代理公司: | 苏州华博知识产权代理有限公司 32232 | 代理人: | 孟宏伟 |
地址: | 215000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三甲氧基 丙基 制备 方法 | ||
1.1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述制备方法以焦性没食子酸为原料,所述制备方法的合成路线如下:
。
2.如权利要求1所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述制备方法的反应步骤如下:
a) 制备1,2,3-三甲氧基苯:将焦性没食子酸、蒸馏水和氢氧化钠水溶液混合反应,滴加硫酸二甲酯,加热回流,分液,甲苯萃取,常压回收甲苯,减压蒸馏,收集馏分,得到1,2,3-三甲氧基苯;
b) 制备2,6-二甲氧基苯酚:将1,2,3-三甲氧基苯用溶剂溶解,加入选择性去甲基试剂,分液,常压浓缩溶剂,得到2,6-二甲氧基苯酚;
c) 制备2,6-二甲氧基-1-烯丙氧基苯:将2,6-二甲氧基苯酚和溶剂、纯碱、卤丙烯混合加热反应,冷却过滤,浓缩溶剂,得到2,6-二甲氧基-1-烯丙氧基苯;
d) 制备2,6-二甲氧基-4-烯丙基苯酚:将2,6-二甲氧基-1-烯丙氧基苯高温反应,得到2,6-二甲氧基-4-烯丙基苯酚;
e) 制备1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯:将2,6-二甲氧基-4-烯丙基苯酚和蒸馏水、氢氧化钠水溶液混合,滴加硫酸二甲酯,分液,甲苯萃取,常压回收甲苯,减压蒸馏,收集馏分,即得到产物1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯。
3.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤a中,焦性没食子酸与氢氧化钠、硫酸二甲酯的摩尔比为1:3.3:3.3。
4.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤b中的溶剂为二卤甲烷、丙酮、卤仿、1,2-二卤乙烷、甲苯中的一种或两种或两种以上的混合物。
5.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤b中的选择性去甲基试剂为三卤化铝、甲烷磺酸、氯化锌、三氟化硼、丙酸中的一种或两种或两种以上的混合物。
6.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤c中,2,6-二甲氧基苯酚与卤丙烯的摩尔比为1:1.2。
7.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤c中所用溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二卤甲烷、卤仿、乙腈或丙酮。
8.如权利要求1所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤c所用的X代表卤素。
9.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤c中的加热反应在40~150℃之间进行。
10.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤d中的高温为120~250℃。
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