[发明专利]1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法无效

专利信息
申请号: 201310250296.8 申请日: 2013-06-24
公开(公告)号: CN104230681A 公开(公告)日: 2014-12-24
发明(设计)人: 程文峰;徐晓东 申请(专利权)人: 程文峰
主分类号: C07C43/215 分类号: C07C43/215;C07C41/16
代理公司: 苏州华博知识产权代理有限公司 32232 代理人: 孟宏伟
地址: 215000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 三甲氧基 丙基 制备 方法
【权利要求书】:

1.1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述制备方法以焦性没食子酸为原料,所述制备方法的合成路线如下:

2.如权利要求1所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述制备方法的反应步骤如下:

a) 制备1,2,3-三甲氧基苯:将焦性没食子酸、蒸馏水和氢氧化钠水溶液混合反应,滴加硫酸二甲酯,加热回流,分液,甲苯萃取,常压回收甲苯,减压蒸馏,收集馏分,得到1,2,3-三甲氧基苯;

b) 制备2,6-二甲氧基苯酚:将1,2,3-三甲氧基苯用溶剂溶解,加入选择性去甲基试剂,分液,常压浓缩溶剂,得到2,6-二甲氧基苯酚;

c) 制备2,6-二甲氧基-1-烯丙氧基苯:将2,6-二甲氧基苯酚和溶剂、纯碱、卤丙烯混合加热反应,冷却过滤,浓缩溶剂,得到2,6-二甲氧基-1-烯丙氧基苯;

d) 制备2,6-二甲氧基-4-烯丙基苯酚:将2,6-二甲氧基-1-烯丙氧基苯高温反应,得到2,6-二甲氧基-4-烯丙基苯酚;

e) 制备1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯:将2,6-二甲氧基-4-烯丙基苯酚和蒸馏水、氢氧化钠水溶液混合,滴加硫酸二甲酯,分液,甲苯萃取,常压回收甲苯,减压蒸馏,收集馏分,即得到产物1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯。

3.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤a中,焦性没食子酸与氢氧化钠、硫酸二甲酯的摩尔比为1:3.3:3.3。

4.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤b中的溶剂为二卤甲烷、丙酮、卤仿、1,2-二卤乙烷、甲苯中的一种或两种或两种以上的混合物。

5.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤b中的选择性去甲基试剂为三卤化铝、甲烷磺酸、氯化锌、三氟化硼、丙酸中的一种或两种或两种以上的混合物。

6.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤c中,2,6-二甲氧基苯酚与卤丙烯的摩尔比为1:1.2。

7.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤c中所用溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二卤甲烷、卤仿、乙腈或丙酮。

8.如权利要求1所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤c所用的X代表卤素。

9.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤c中的加热反应在40~150℃之间进行。

10.如权利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制备方法,其特征在于,所述步骤d中的高温为120~250℃。

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