[发明专利]生物质聚氧乙烯醚羧基化不对称双子界面剂的制备方法有效
申请号: | 201310250607.0 | 申请日: | 2013-06-24 |
公开(公告)号: | CN103304800A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 王瑛;胡小雷;王利伟 | 申请(专利权)人: | 江苏四新界面剂科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/338 | 分类号: | C08G65/338;C08G65/28;C07C231/12;C07C233/18;B01F17/22;B01F17/42 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 226682 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 质聚氧 乙烯 羧基 不对称 双子 界面 制备 方法 | ||
1.生物质聚氧乙烯醚羧基化不对称双子界面剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)椰油二乙醇酰胺的合成:无氧条件下,将二乙醇胺滴加于椰油酸中进行反应,待反应结束后,降温至60℃出料,取得椰油二乙醇酰胺;所述椰油酸与二乙醇胺的投料摩尔比为1︰1.1;
2)椰油酰胺聚氧乙烯醚的合成:在氢氧化钠催化下,将椰油二乙醇酰胺和环氧乙烷混合脱水,然后通入环氧乙烷进行反应,椰油二乙醇酰胺与环氧乙烷的投料摩尔比为1︰2~40,环氧乙烷加完后保温老化30分钟后降温至60℃出料,取得椰油酰胺聚氧乙烯醚;
3)椰油酰胺聚氧乙烯醚单羧酸盐的合成:真空条件下,将椰油酰胺聚氧乙烯醚与氢氧化钠进行碱化反应,待反应结束后加入氯乙酸钠升温至反应结束后过滤,取得椰油酰胺聚氧乙烯醚单羧酸盐;
4)生物质聚氧乙烯醚羧基化不对称双子界面剂的合成:在有机锡类的催化下,将椰油酰胺聚氧乙烯醚单羧酸盐与植物油酸进行酯化反应,直至物料酸值≤5mgKOH/g,放料,取得生物质聚氧乙烯醚羧基化不对称双子界面剂。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤1)中先将椰油酸升温至100℃后开始滴加二乙醇胺,滴加完后控制升温速度,每升10℃用时间为30分钟。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于步骤1)中所述反应釜内温度到170±5℃时,釜顶通氮气,保温2小时,然后换为反应釜底部通氮气,提升反应温度至180±5℃保温4小时。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤2)中所述氢氧化钠的投入质量占椰油二乙醇酰胺和环氧乙烷的总物料的0.1%。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于步骤2)中脱水是在升温至120±5℃条件下进行,通入环氧乙烷后在150~170℃的条件下反应。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤3)中所述椰油酰胺聚氧乙烯醚与氢氧化钠的投料摩尔比为1︰1,反应条件是:100℃,真空-0.095MPa,保持4小时。
7.根据权利要求6所述方法,其特征在于步骤3)中所述氯乙酸钠中一氯乙酸钠的含量≥98%,二氯乙酸钠的含量<1.0%,挥发份含量<1.0%,所述椰油酰胺聚氧乙烯醚与一氯乙酸钠的投料摩尔比为1︰1,保持反应温度80±5℃,反应6小时。
8.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤4)中所述椰油酰胺聚氧乙烯醚单羧酸盐与油酸的投料摩尔比为1︰1,有机锡类催化剂为物料总量的0.1%。
9.根据权利要求8所述方法,其特征在于步骤4)中所述酯化反应温度条件为200~210℃。
10.根据权利要求8或9所述方法,其特征在于步骤4)中所述植物油酸的凝固点为8-10℃,亚油酸含量<18%。
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