[发明专利]一种放化纯Kr-88的分离装置和制备方法

说明书

技术领域

本发明属于核素分离技术领域，具体涉及一种放化纯Kr-88的分离装置和制备方法。

背景技术

⁸⁸Kr的半衰期为2.84 h，裂变产额较高，是核燃料燃耗测定中重点关注的短寿命气体裂变产物核素。然而其半衰期、γ分支比等核参数的不确定度较大，不能满足目前燃耗分析的要求，需要重新精确测量，其前提条件是制备出活度和纯度均较高的样品。

⁸⁸Kr只能从核燃料新裂变的产物中得到。如下所示：

从上述与⁸⁸Kr相关的裂变产物衰变链可知，如果直接从辐照靶中提取气体， ^85mKr 、⁸⁷Kr 、¹³⁵Xe、¹³⁸Xe及¹³⁵I等短寿命裂变产物核素将与⁸⁸Kr共存。大量杂质核素会给⁸⁸Kr的放射性测量带来不确定性。因此，必须通过放化分离的手段降低这些干扰核素的含量，以提高半衰期等核参数测量的精度。

Kr和Xe均为惰性气体，化学性质稳定，相互之间的分离主要是基于某些物理性质（蒸汽压、熔点、沸点等）的差异。常用的分离方法有低温精馏法、固体吸附法、溶剂吸收法、气相色谱法、膜分离法。Kr、Xe的分离技术虽然在不断改进，但应用最广泛的还是活性炭低温吸附法。早期，为了测量裂变产额等目的，建立了从辐照靶中提取、分离⁸⁵Kr（10.7 a）、¹³³Xe（5.24 d）的方法^[4、5]。近年来，由于军控核查、核环境监测等需求，国内外很多实验室研究并发展了从空气中富集、纯化⁸⁵Kr、¹³³Xe的程序。

上述方法和程序中普遍采用活性炭柱低温下（-190℃或-80℃）先将Kr和Xe同时吸附，再分步升温（Kr在0℃，Xe在80℃）分别解吸，实现二者的分离和纯化。在此之前往往还包括气体样品的收集以及常量气体、水份、酸气等的预处理，操作过程复杂、费时，不适用于寿命较短的⁸⁸Kr分离。因此，需要建立更为快速的Kr与Xe的分离方法。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的一个目的是提供一种结构简单、分离速度快的放化纯Kr-88的分离装置。

本发明的另一个目的是提供一种放化纯Kr-88的制备方法。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种放化纯Kr-88的分离装置，包括用于盛放辐照靶的靶室以及与靶室相连的活性炭冷阱柱，活性炭冷阱柱设在恒温槽中，活性炭冷阱柱的出口端连接有用于收集Kr-88的气体样品源罐。

进一步，所述分离装置还包括抽真空单元，所述抽真空单元是一连接在活性炭冷阱柱的出口端的抽真空支路，所述抽真空支路上连接有真空泵。

进一步，靶室的进口端还连接有氮气罐，氮气罐的出口端还通过支路与活性炭冷阱柱的进口端相连。

再进一步，靶室与活性炭冷阱柱之间的连接管道中包括一段标准体积管道，标准体积管道的进气口侧还连接有一氪气罐，氪气罐内盛放有内标核素⁸⁵Kr以及稳定氪气。

更进一步，所述分离装置还包括连接在管路中的测压单元，所述测压单元包括连接在标准体积管道的出气口侧的测压支路，所述测压支路上设有热偶真空计。

再更进一步，所述测压单元还包括设在标准体积管道和测压支路连接处的精密真空表。

本发明所提供的一种放化纯Kr-88的制备方法，包括以下步骤：

（Ⅰ）将密封的靶置于反应堆中辐照2-3小时，冷却2-3小时；

（Ⅱ）调节活性炭冷阱柱为0℃，将步骤（1）得到的辐照靶所产生的裂变气体输入活性炭冷阱柱中，保持静态吸附时间1min；

（Ⅲ）收集自活性炭冷阱柱排出的气体，即得纯Kr-88气体。

进一步，步骤（Ⅱ）中，在辐照靶所产生的裂变气体进入活性炭冷阱柱之前，向辐照靶所产生的裂变气体中加入内标核素⁸⁵Kr以及稳定氪气。

进一步，步骤（Ⅱ）中采用氮气载带的方法使辐照靶所产生的裂变气体进入活性炭冷阱柱；步骤（Ⅲ）中采用氮气载带的方法收集活性炭冷阱柱中的气体。