[发明专利]搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法有效
申请号: | 201310251531.3 | 申请日: | 2013-06-21 |
公开(公告)号: | CN103272537A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 安庆堂;资云从;王建中;安民;冯斌斌 | 申请(专利权)人: | 河南兴发精细化工有限公司 |
主分类号: | B01J8/10 | 分类号: | B01J8/10;C07C59/105;C07C51/235 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 王逢伍 |
地址: | 454850 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 搅拌 反应 催化 氧化 生产 葡萄糖 溶液 中的 应用 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化工领域,特别是一种搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法。
背景技术
在催化氧化法生产葡萄糖酸钠时,所使用的设备大多是循环喷射式氧化釜,循环喷射氧化釜的优点是反应速率快,缺点是动力消耗大、钯-炭催化剂破碎严重导致钯的流失大、不易自动化、设备难于扩大等。为了降低企业的生产成本,降低能耗,企业不得不寻找新的反应设备和生产方法。因此,反应釜在催化氧化法生产方法的改进是目前亟需解决的问题。
发明内容
针对上述情况,为解决现有技术之缺陷,本发明之目的就是提供一种搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法,可有效解决现有技术动力消耗大,浪费能源,生产成本高的问题。
本发明解决的技术方案是,将食用葡萄糖用电导率≤25μs/cm的纯水溶解至密度为1.14~1.15g/ml,从进料口进入搅拌反应器,从人孔加入食用葡萄糖(固体)重量的1.0~1.1%的任意量组成的钯-铋-炭催化剂,开启进气孔,控制进气量在2.1~2.3m3/h,由电机带动搅拌反应器进行反应,生成葡萄糖酸溶液;从辅料入口加入质量浓度为30~32%的氢氧化钠溶液,经搅拌反应器与葡萄糖酸溶液反应,生成葡萄糖酸钠溶液,当反应温度>52℃时,将自来水从冷却水进口进入冷却水夹套中,温度下降至48℃时,关闭冷却水进口的阀门,停止降温,当加入质量浓度为30~32%的氢氧化钠溶液为0.5~1.0L/min时,取样检测转化率,经出料口放出葡萄糖酸钠溶液。
本发明功耗低,节省能源,生产效率高,使用效果好,是催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液的应用方法上的创新。
附图说明
图1为本发明设备的结构剖面主视图。
图2为本发明设备的搅拌反应器俯视图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
由图1-2给出,本发明首先安装反应釜,然后按以下步骤进行:
①.将食用葡萄糖用电导率≤25μs/cm的纯水溶解至浓度为1.14~1.15g/ml,从反应釜的进料口14打入安装在釜体支架7上的反应釜体3内;
②.在反应釜体3内,经反应釜体3底部内的转子15上的反应液进口17进入搅拌反应器12,启动电机10控制转速为600~700r/min,升温至40~45℃;
③.再从人孔2加入食用葡萄糖重量1.0~1.1%的任意量组成的钯-铋-炭催化剂,提高反应釜的电机10转速至1800~2000r/min;
④.开启反应釜的进气孔5,控制进气量在2.1~2.3m3/h,氧气经进气管5由辅料进管19下部的出口进入搅拌反应器12,由电机10带动反应釜的搅拌反应器12进行反应,生成葡萄糖酸溶液;
⑤.从反应釜的辅料入口1加入质量浓度为30~32%的氢氧化钠溶液,调整pH值为9.2~9.4,经辅料进管19进入搅拌反应器12与葡萄糖酸溶液反应,生成葡萄糖酸钠溶液;
⑥.当反应温度>52℃时,将自来水从反应釜外壁上的冷却水进口6进入冷却水夹套4中,被加热的自来水从反应釜外壁上的冷却水出口13流出冷却水夹套4,温度下降至48℃时,关闭冷却水进口6的阀门,停止降温;
⑦.当加入质量浓度为30~32%的氢氧化钠溶液为0.5~1.0L/min时,取样检测转化率,若转化率≥98%,停止加氢氧化钠溶液,继续反应0.5h,从反应釜体3内的匀质器11处的反应液出口18出来,经反应釜下部的出料口9放出葡萄糖酸钠溶液,进入下道工序,反之,继续加氢氧化钠溶液至转化率≥98%。
所述的反应釜包括釜体支架、反应釜体,反应釜体3安装在釜体支架7上,反应釜体3顶部中心有辅料入口1,辅料入口1左、右两侧的反应釜体3顶部分别有带盖的人孔2和进料口14,反应釜体3的外壁上有冷却水夹套4,冷却水夹套4上有冷却水出口13和冷却水进口6,反应釜体3内中心装有与辅料入口1连通的辅料进管19,辅料进管19与伸出反应釜体3的进气管5相连通,反应釜体3下底部外装有电机10,电机10的转轴上装有置于辅料进管19下口部位的反应釜体3内中心处的搅拌反应器12,反应釜体3底部有出料口9。
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