[发明专利]一种抗菌皂苷的提取与分离方法

说明书

技术领域

　　　本发明涉及天然产物化学成分的提取技术，具体涉及以七叶一枝花根为原料提取和分离抗菌皂苷的方法。

背景技术

    七叶一枝花来源于百合科植物七叶一枝花的干燥根茎，有清热解毒、消肿止痛功效。民间多用于治疗无名肿毒和毒蛇咬伤，以及流行性腮腺炎、扁桃体炎、咽喉肿痛、乳腺炎、跌打损伤等。

    七叶一枝花皂苷是中药七叶一枝花中含有的一种有效成分，具有多种药理作用。现有技术中，七叶一枝花皂苷的提取方法得率低，纯度不高。

发明内容

    本发明的目的是提供一种抗菌皂苷的提取与分离方法，它操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明采用以下技术方案：

一种抗菌皂苷的提取与分离方法，包括以下步骤：

　　（1）原料预处理：将新鲜的七叶一枝花的根洗去泥沙并切块或切片，自然晾干或烘干至水分低于10%以下；

　　（2）提取：将处理好的根茎按料液比为1:5-10用60-95%的乙醇回流提取三次，每次提取3-5小时；

　　（3）浓缩：合并三次乙醇提取液，减压浓缩回收乙醇，浓缩时控制温度为50-85℃，浓缩液比重为1.1-1.15，压力≤0.08MPa；

　　（4）萃取：将浓缩液依次用4-6倍质量的正丁醇萃取三次，萃取温度为20-40℃，收集有机相，并用5-10倍质量的纯化水洗涤有机相，弃去水洗液，保留有机相；

　　（5）浓缩：将洗涤好的有机相减压浓缩，回收正丁醇，并浓缩至浓缩液比重为1.15-1.3之间，压力≤0.08MPa；

　　（6）结晶：将（5）得到的浓缩液用5-6倍体积的95%乙醇搅拌溶解，再向该溶液中加入10-15倍浓缩液体积的丙酮，搅拌2-3小时，然后静置8-12小时，结晶；

　　（7）离心：将结晶完全的混合溶液用三足离心机或管式离心机离心，保留离心沉淀；离心液经浓缩，回收重复使用，浓缩时温度不超过60℃，压力≤0.08MPa；

　　（8）干燥：将离心后的沉淀用真空干燥箱或其他烘干设备干燥产品至水份＜5%，得到淡黄色的块状物，干燥温度不得超过70℃；

（9）粉碎：将烘干后的块状产品经粉碎机粉碎，即得产品。

本发明具有以下有益效果：

本发明操作简便、污染少、设备投入小，，利于大生产操作，皂苷得率高，纯度高，适用于工业大规模生产。

具体实施方式

一种抗菌皂苷的提取与分离方法，包括以下步骤：

　　（1）原料预处理：将新鲜的七叶一枝花的根洗去泥沙并切块或切片，自然晾干或烘干至水分低于10%以下；

　　（2）提取：将处理好的根茎分别按料液比为1:8、1:6:、1:5用80%的乙醇回流提取三次，每次提取4小时；

　　（3）浓缩：合并三次乙醇提取液，减压浓缩回收乙醇，浓缩时控制温度为65℃，浓缩液比重为1.12，压力≤0.08MPa；

　　（4）萃取：将浓缩液依次用6倍、5倍、4倍质量的正丁醇萃取三次，萃取温度为30℃，收集有机相，并用8倍质量的纯化水洗涤有机相，弃去水洗液，保留有机相；

　　（5）浓缩：将洗涤好的有机相减压浓缩，回收正丁醇，并浓缩至浓缩液比重为1.2，压力≤0.08MPa；

　　（6）结晶：将（5）得到的浓缩液用5倍体积的95%乙醇搅拌溶解，再向该溶液中加入12倍浓缩液体积的丙酮，搅拌2小时，然后静置10小时，结晶；

　　（7）离心：将结晶完全的混合溶液用三足离心机或管式离心机离心，保留离心沉淀；离心液经浓缩，回收重复使用，浓缩时温度不超过60℃，压力≤0.08MPa；

　　（8）干燥：将离心后的沉淀用真空干燥箱或其他烘干设备干燥产品至水份＜5%，得到淡黄色的块状物，干燥温度不得超过70℃；

（9）粉碎：将烘干后的块状产品经粉碎机粉碎，即得产品。

本具体实施方式操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作，皂苷得率高，纯度高，适用于工业大规模生产。