[发明专利]改进的醇解方法和用于从产物混合物分离催化剂的方法及其装置

权利要求书

1.一种用于将聚醚多元醇的二酯转化为相应的二羟基聚醚多元醇的方法，所述方法包括以下步骤：(1)使所述聚醚多元醇的二酯和C₁至C₄烷醇与碱或碱土金属催化剂在反应区中接触，以将所述二酯中的至少一部分，例如＞99重量％，例如＞99.99重量％转化为所述二羟基聚醚多元醇，(2)回收来自步骤(1)的所述反应区的反应区流出物，所述反应区流出物包含二羟基聚醚多元醇、烷醇和催化剂，基本上没有乙酸烷醇酯副产物例如乙酸甲酯，(3)使步骤(2)的所回收的反应区流出物与粒子形式的离子交换树脂在没有加入的水的情况下接触，所述离子交换树脂具有小于或等于5.3eq/kg的活性位点，约30至约70m2/克的表面积，所述粒子的尺寸与操作容易和可接受的跨越所述反应区的压降相符，所述接触在包括40至80℃的温度以及760至900mmHg的压力的条件进行，以及(4)回收来自接触步骤(3)的流出物，所述流出物包含低于1.0ppm的碱或碱土金属离子。

2.权利要求1所述的方法，其中使步骤(2)的所回收的反应区流出物与所述离子交换树脂接触，使得所回收的反应区流出物具有1/2至5升进料/升树脂-小时的流动速率。

3.权利要求1所述的方法，其中所述烷醇是甲醇，所述催化剂是甲醇钠，并且将所述聚醚多元醇的二酯中的至少80重量％转化为所述相应的二羟基聚醚多元醇。

4.权利要求3所述的方法，其中所述聚醚多元醇的二酯是聚四亚甲基醚的二乙酸酯。

5.一种用于从包含聚四亚烷基醚二醇、烷醇和碱或碱土金属催化剂的混合物中移除碱或碱土金属醇盐催化剂的方法，所述方法包括以下步骤：(1)使所述混合物与粒子形式的离子交换树脂在包括40至80℃的温度以及760至900mmHg的压力的接触条件接触，所述离子交换树脂具有小于或等于5.3eq/kg的活性位点，约30至约70m2/克的表面积，所述粒子的尺寸与操作容易和可接受的跨越所述反应区的压降相符，以及(2)回收来自步骤(1)的流出物混合物，所述流出物混合物包含低于1.0ppm的碱或碱土金属离子。

6.权利要求5所述的方法，其中使所述混合物与所述离子交换树脂接触，使得所述混合物具有1/2至5升进料/升树脂-小时的流动速率。

7.权利要求5所述的方法，其中所述树脂具有超过0.5mm的粒径，以最小化由粘性聚合物溶液的流动引入的压降。

8.权利要求5所述的方法，其中所述温度低于80℃，以最小化聚合物至单体的解聚。

9.权利要求5所述的方法，其中所述烷醇包含甲醇，并且所述聚四亚烷基醚二醇包含聚四亚甲基醚二醇。

10.权利要求6所述的方法，其中所述碱或碱土金属催化剂包含碱金属醇盐。

11.权利要求8所述的方法，其中所述催化剂包含甲醇钠。

12.一种用于将聚醚多元醇的二酯转化为相应的二羟基聚醚多元醇的装置，所述装置包括：(1)反应器，所述反应器用于使所述聚醚多元醇的二酯和C₁至C₄烷醇与碱或碱土金属催化剂接触，以将所述二酯中的至少一部分，例如＞99重量％，例如＞99.99重量％转化为所述二羟基聚醚多元醇以制备反应器流出物；和(2)离子交换树脂柱，所述离子交换树脂柱填充有粒子形式的离子交换树脂，所述离子交换树脂具有小于或等于5.3eq/kg的活性位点，约30至约70m2/克的表面积，所述粒子的尺寸与操作容易和可接受的跨越所述离子交换树脂柱的压降相符，所述离子交换树脂柱可操作连接至所述反应器，用于使所述反应器流出物与所述离子交换树脂在没有加入的水的情况下接触，所述接触在包括40至80℃的温度以及760至900mmHg的压力的条件进行。

13.权利要求12所述的装置，所述装置还包括：在所述反应器与所述交换树脂柱之间的泵，所述泵用于将所述反应器流出物进料至所述交换树脂柱中，使得所述交换树脂柱中的所述反应器流出物具有1/2至5升进料/升树脂-小时的流动速率。

14.权利要求12所述的装置，其中所述反应器选自由以下各项组成的组：连续搅拌槽式反应器、间歇反应器或者管式并发反应器。

15.权利要求12所述的装置，其中所述反应器是单个蒸馏柱。