[发明专利]三氯苯达唑的制备方法

权利要求书

1.三氯苯达唑的制备方法，其特征是：制备步骤如下：

第一步，4-氯-5-（2，3-二氯苯氧基）-2-硝基苯胺的制备：

在反应釜中加入1，2，3-三氯苯和浓度为50%～65%的氢氧化钾碱溶液，加热回流6～7小时后加入4，5-二氯-2-硝基苯胺、二甲苯和相转移催化剂TBAB，继续回流反应7～8小时，反应温度为120℃～180℃，在搅拌下缓慢冷却至室温，析出大量棕黄色结晶体，过滤，用冷冻二甲苯洗涤结晶体，抽干，水洗至中性，烘干得到4-氯-5-（2，3-二氯苯氧基）-2-硝基苯胺；

第二步，将第一步获得的4-氯-5-（2，3-二氯苯氧基）-2-硝基苯胺溶解在浓度75%～80%的乙醇溶液中，在氢化催化剂雷尼镍或钯碳的作用下进行氢化反应生成4-氯-5-（2，3-二氯苯氧基）1，2-苯二胺，所用供氢体为水合肼；反应温度为50℃-90℃，反应后过滤除去催化剂，不经分离，直接加入氢氧化钾和二硫化碳进行环合反应，反应温度为60℃-80℃，制得5-氯-6-（2，3-二氯苯氧基）-2-巯基-苯并咪唑；

第三，将第二步获得的5-氯-6-（2，3-二氯苯氧基）-2-巯基-苯并咪唑与硫酸二甲酯、氢氧化钾在甲醇中反应，反应温度为0℃～25℃；生成三氯苯达唑。

2.根据权利要求1所述三氯苯达唑的制备方法，其特征是：在第二步中，用活性炭脱色。