[发明专利]一种氧化钨(WO3)纳米粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化钨(WO₃)的制备方法，特别是一种氧化钨(WO₃)纳米粉末的热解制备方法。

背景技术

氧化钨(WO₃)为黄绿色粉末，是钨的一种重要的氧化物，目前主要用于制造W粉和WC粉，即钨棒、钨丝和硬质合金等是氧化钨(WO₃)的主要终端对象。

现今氧化钨(WO₃)的制备方法主要是煅烧热解法，其中热解的原料则主要涉及到仲钨酸铵(APT)和钨酸(H₂WO₄)，相应的热分解式分别为：

5(NH₄)₂O·12WO₃·5H₂O＝12WO₃+10NH₃+10H₂O      (1)，

H₂WO₄＝WO₃+H2O                       (2)，

然而上述热解法制得的氧化钨(WO₃)粒度较粗，通常APT原料得到的产品粒度在10-20μm，而钨酸原料得到的产品粒度在3-10μm。而为了获得在后续加工过程中更高的化学活性，以对一些特殊要求的合金更好的促进作用，往往要求氧化钨(WO₃)的具有更细的粒度以及更大的比表面积，这使得传统的热解法所制备的氧化钨(WO₃)越来越难以满足粒度上得需求。人们开始将研究转向了其他的氧化钨(WO₃)制备方法，例如气相法，然而气相法等虽然能够获得更为精细的例如数十nm的氧化钨(WO₃)粉末，但其制备成本相比于热解法而言大幅上升，产业化规模也难以满足要求。

为此，提高热解法生产氧化钨(WO₃)的精细程度，从而获得一种既能满足粒度要求，也能适应产量需要的经济有效的氧化钨(WO₃)生产方法，成为亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的即在于提供一种能够制备纳米级氧化钨(WO₃)粉末的热解制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种氧化钨(WO₃)纳米粉末的热解制备方法，其特征在于包括以下步骤：

首先，选用粒度约5μm的高纯仲钨酸铵(APT)作为反应原料，在反应容器中加入蒸馏水，并采用电磁搅拌器进行搅拌，边搅拌边加入柠檬酸溶液；

第二，等待柠檬酸溶液全部溶解并混合均匀后，边搅拌边向反应容器中加入高纯仲钨酸铵(APT)；

第三，高纯仲钨酸铵(APT)加入完毕后加入氨水，搅拌均匀得到反应溶液；

第四，将所述反应溶液置于蒸发容器中浓缩，浓缩得到的浓缩液在干燥设备中于150-160℃下进行干燥得到前驱体；

第五，将前驱体在研磨设备中进行粉碎，随后放入通有氧气的坩埚中进行热处理，最终得到氧化钨(WO₃)纳米粉末；

其中所述高纯仲钨酸铵(APT)的纯度大于99.9wt％，所述柠檬酸溶液的加入量以仲钨酸铵(APT)与柠檬酸的摩尔比计算为1-3；所述氨水的浓度为30％；所述搅拌速度为180-200r/min；所述热处理时，以每g前驱体计算氧气的流量为50-60ml/min，温度为500-520℃，时间为1.2-1.5h。

优选的，所述柠檬酸溶液的加入量以仲钨酸铵(APT)与柠檬酸的摩尔比计算为1.5，且所述以每g前驱体计算氧气的流量为55ml/min，所述热处理温度为520℃。

本发明的优点是：采用了优选的原料组成及相应的配比，主要是仲钨酸铵(APT)与柠檬酸的选用，以及二者合适的配比，以及与之相配合的制备工艺参数，主要是氧气的流量和热处理温度，获得了粒径均匀分布的氧化钨(WO₃)纳米粉末。

附图说明

图1是本发明得到的氧化钨(WO₃)纳米粉末的SEM照片。

具体实施方式

下面，通过具体的实施例1-3对本发明进行详细说明。

实施例1.