[发明专利]一种高纯硒纳米粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术，具体涉及一种高纯硒纳米粉末的制备方法。

背景技术

单质硒是一种重要的元素半导体材料，并且具有重要的生理功能和药理作用。具有优异的光学性能、电学性能及力学性能等特性, 可用于太阳能电池、整流器、光敏元件，硒鼓等光电子领域，电解锰行业的催化剂，同时也是合成其它硒化物的首选材料。而且硒还是一种良好的抗氧化剂和免疫调节剂。

随着科技的发展，高纯度纳米硒及其化合物材料在现在的高科技工业、国防与尖端技术领域中所占有的重要地位，越来越受到人们的重视。合成其他功能材料如CdSe、Ag₂Se、PbSe等的首选物质是组装纳米功能器件、光电器件结构Se纳米线在功能器件开发和超大规模集成研究等方面有重要的意义。硒的量子限域效应和独特的各向异性特点逐渐引起人们的注意，成为新一代的纳米光电子器件的构筑单元，在构建纳米尺度的电学、光电器件、非线性光学材料及光催化材料方面有着良好的应用前景，这些纳米材料具有独特的光、电、磁性质, 在精密仪器、航天和电子等领域广泛用于传感器、微激光器及原子探针等光学仪器和光度计，其优越的物理、化学特性及其在纳米器件领域的潜在应用，已经成为纳米材料研究和关注的热点。

研究主要集中在纳米线、纳米带、纳米管、纳米棒、纳米晶等领域利用液相合成技术、气相沉积（CVD）和微乳液法。超声法化学法、等，Se 纳米晶的制备还可以采用其它方法,如利用激光烧蚀法和电化学法。L. Qi等在离子表面活性剂的胶束溶液中制得一维纳米线；Y. N. Xia小组利用葡萄糖还原Na₂SeO₃制备单质硒纳米管；Y.Xie等采用气相沉积技术在300℃制得硒纳米带；C. N. R. Rao等分别通过NaBH₄还原硒粉和 [(CH₃)N]₄Ge₄Se₁₀热解技术得到单质的硒纳米棒。            但这些方法仍然存在设备要求高、工艺复杂、使用表面活性剂导向或复杂的硒前驱体等诸多问题和不足，材料体系不稳定, 易团聚，亟待开发安全，简单的硒纳米合成技术。

传统的硒纳米粉末制备方法很难制备出在100nm以下较大尺度范围内晶粒尺度可控的高纯硒纳米粉末。而蒸发冷凝法制备纳米材料发对环境污染少、成本较低、易于工业化生产，与其它的制备方法相比蒸发冷凝法制备的纳米粉体纯度高、晶型好、单分散、团聚程度低且粒径可控。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的问题，而提供一种高纯硒纳米粉末的制备方法。本发明所提供的方法实现了颗粒粒径的控制，且工艺简单。

本发明采用惰气保护-直流电弧蒸发冷凝制备硒纳米粉末材料，具体步骤如下：

采用直流电弧蒸发冷凝设备，以单质非金属高纯硒块（纯度为99.999%）为阳极，金属钨为阴极，在氩气气压为0.1-0.5MPa的气氛中，反应电流40～80A，阳极与阴极间电压为40～60V，反应时间为20～40min，制备硒纳米粉末；

其中，所述的硒纳米粉末的粒径为20～100nm；

与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：

经X射线衍射、X射线荧光光谱等检测为单一硒（Te）物相，化学纯度达到99.999％。

附图说明

图1、实施例1制备的硒的粉末X射线谱图。

图2、实施例1制备的纳米硒粉末的TEM照片。

图3、实施例2制备的纳米硒粉末的TEM照片

图4、实施例3制备的纳米硒粉末的TEM照片

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例。

具体实施方式

实施例1

1）采用直流电弧蒸发冷凝设备，以单质非金属硒块（纯度为99.999%）为阳极，金属钨为阴极，在氩气气压为0.1MPa的气氛中，反应电流40A，阳极与阴极间电压为40V，反应时间为40min，制备20～50nm 的硒纳米粉末；

  硒纳米粉末的X射线谱图如图1所示，从图中可知，样品为Te纯相，衍射峰强度高，结晶良好。经X射线荧光光谱测试表明，该粉末的化学纯度达到99.999％。粉末的TEM分析结果（图2）表明，硒纳米粉末的粒径为20～50nm。

实施例2