[发明专利]一种超细铜粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明具体为一种超细铜粉的制备方法。

背景技术

随着微电子技术的迅猛发展，电子整机在小型化、便携式、多功能、数字化及高可靠性、高性能方面的需求，进一步推动了电子元件日益向微型化、集成化和高频化的方向发展。目前，世界市场绝大多数功率电路使用DBC散热，DBC技术可以提供功率电路需要的厚导体层，是在陶瓷基板两面直接键合200～500μm的铜箔，并刻蚀出图形，比较适用于高温和大电流上，但DBC法不能满足表面安装技术所需小、薄、轻的要求。厚膜金属化法，就是在陶瓷基板上通过丝网印刷封接用金属层、导体及电阻等，经烧结形成钎焊用金属层、电路及引线接点等，采用丝网印刷铜浆代替覆铜，可以制备出尺寸小、厚度薄、密度高的陶瓷散热片，提高表面安装技术布线的密度的要求。铜浆是由铜金属粉末、玻璃粉末和有机载体经过三辊轧机轧制成混合均匀的膏状物。然而制备铜浆所使用的铜金属粉末是一种超细铜粉，所以发明出一种超细铜粉的制备方法是很有需要的。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种超细铜粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：

一种超细铜粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)以水合肼为还原剂清洗铜粉：配制1mol/L的硫酸铜溶液和2.5mol/L的氢氧化钠溶液，将配好的溶液混合于3L的烧杯中，将烧杯置于电热恒温水浴锅中匀速搅拌并缓慢升温；当温度升至50℃时，分批量缓慢加入水合肼，60℃时，恒温30分钟后，静置一天，倒出上清液，然后将粉体清洗多次，最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中浸泡25-35分钟后，抽滤，烘干，得到较深颜色的红色铜粉A1；

(2)以甲醛为还原剂清洗铜粉A1：配制1mol/L的硫酸铜溶液和2.5mol/L的氢氧化钠溶液，将配好的溶液混合于3L的烧杯中，将烧杯置于电热恒温水浴锅中匀速搅拌；25分钟后，静置一天，倒出上清液，然后将粉体清洗多次；最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中浸泡25-35分钟后，抽滤，烘干，得到紫黑色的铜粉A2；

(3)以葡萄糖预还原、水合肼二次还原清洗铜粉A2：

①配制3mol/L的葡萄糖溶液，将配制好的硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液放入3L的烧杯中，并将烧杯放入水浴锅内匀速搅拌；50℃时加入一半的葡萄糖于反应容器中，60℃时将剩余的葡萄糖全部加入反应体系中，30分钟后，静置一天，倒出上清液，反复清洗几次，直至上层为清液；

②配制一定量的水合肼和分散剂，将烧杯置于水浴锅中，加入少量分散剂，匀速搅拌并缓慢加热，当温度升至55℃时，将水合肼缓慢加入反应体系中，60℃后保温20分钟，静置，倒出上清液，反复清洗几次；最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中浸泡25-35分钟，抽滤，烘干，得到红色铜粉A3；

(4)以葡萄糖预还原、甲醛二次还原清洗铜粉A3：

①配制3mol/L的葡萄糖溶液，将配制好的硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液放入3L的烧杯中，并将烧杯放入水浴锅内匀速搅拌；50℃时加入一半的葡萄糖于反应容器中，60℃时将剩余的葡萄糖全部加入反应体系中，30分钟后，静置一天，倒出上清液，反复清洗几次，直至上层为清液；

②配制一定量的甲醛和分散剂，将烧杯置于水浴锅中，加入少量分散剂，匀速搅拌，将甲醛缓慢加入反应体系中，25分钟后，静置，倒出上清液；反复清洗几次；最后用酒精清洗，抽滤，将粉体于保护溶液中浸泡25-35分钟，抽滤，烘干，得到红色铜粉A4；

(5)以葡萄糖预还原、抗坏血酸和PVP两步还原法清洗铜粉A4：

将配制好的硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液放入3L的烧杯中，并将烧杯放入水浴锅内匀速搅拌。其制备过程如下：

①将800g硫酸铜晶体用2L纯水溶解制成溶液，加入14g葡萄糖和0.4gPVP；

②把5g抗坏血酸溶于15ml去离子水中；

③把40g氢氧化钠溶于800ml去离子水中；

加热上述3种溶液至70℃，将③在搅拌下加入①中，反应15-25分钟，然后将②再加入，搅拌，反应20-30分钟，把生成的铜粉用水洗涤3～4次，得到玫红色铜粉A5。

将③加入①后，溶液产生沉淀的颜色变化为：

深蓝色→浅蓝色→黄色→暗红色

将②再加入后，溶液产生沉淀的颜色变化为：

暗红色→黑色→紫黑色

经过检测，得到玫红色铜粉A5粒径在1～1.8μm，符合超细铜粉的物理指标。