[发明专利]一种磁性Fe3O4@SiO2-NH2纳米微球的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310254032.X 申请日: 2013-06-24
公开(公告)号: CN103400677A 公开(公告)日: 2013-11-20
发明(设计)人: 徐甲坤;孙谧;盛军;刘均忠;郑鸿飞 申请(专利权)人: 中国水产科学研究院黄海水产研究所
主分类号: H01F1/11 分类号: H01F1/11;H01F1/36;C12N11/14
代理公司: 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 代理人: 史和初;杨小蓉
地址: 266071 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 fe sub sio nh 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磁性Fe3O4@SiO2-NH2纳米微球的制备方法,包括下列步骤:

1)磁性Fe3O4纳米微球的合成:

在一容器内加入一定量水,反应体系氩气保护,借助于液氮反复冻融,真空除氧法除去水中的氧气,将3.5-4.5gFeCl2·4H2O和9.45-12.15gFeCl3·6H2O于容器内,氩气保护,加热至70-90℃,待反应体系均一后,逐滴加入29wt%37.5-62.5ml氨水溶液变为黑色,继续加热20-30min,磁性吸附,之后分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤数次至洗涤液为中性,蒸干,得黑色产品磁性Fe3O4纳米微球;

2)磁性Fe3O4@SiO2纳米微球的合成:

将步骤1)的磁性Fe3O4纳米微球0.1-1.5g于250ml容器内,加入80ml无水乙醇,及20ml水,氩气环境下搅拌至体系均匀,超声5-10min,磁力搅拌下逐滴加氨水至pH8.0-11.0,超声下加入正硅酸乙酯1.0-2.5ml,25-60℃反应2-6h,磁性吸附,分别用水和无水乙醇洗涤产物数次,蒸干得产品磁性Fe3O4@SiO2纳米微球;

3)磁性Fe3O4@SiO2-NH2纳米微球的合成:

再将步骤2)的磁性Fe3O4@SiO2纳米微球5-20mg于100ml容器内,移取20ml甲苯于容器内,氩气保护,磁力搅拌使磁性纳米粒子在甲苯溶液中分散,逐滴加入0.8-1.2ml3-氨丙基三乙氧基硅烷,磁力搅拌反应18-30h,磁性吸附,用无水乙醇洗涤产品数次,蒸干得产品磁性Fe3O4@SiO2-NH2纳米微球。

2.一种磁性Fe3O4@SiO2-NH2纳米微球,其特征在于由权利要求1的磁性Fe3O4@SiO2-NH2纳米微球的制备方法制备的磁性Fe3O4@SiO2-NH2纳米微球。

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