[发明专利]养荣丸的含量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及养荣丸的含量检测方法。

背景技术

江苏七0七天然制药有限公司生产的养荣丸，温补气血，临床用于用于气血两亏，身倦，乏力，食减便溏。养荣丸的标准为部颁标准第五册（标准号：WS3-B-0985-91），原标准中无检测成分的要求。为了有效控制生产过程的质量、保证产品的疗效，需要研究设计出能准确检测养荣丸制剂中有效成分的检测方法。

养荣丸的部颁标准（标准号：WS3-B-0985-91）具体内容如下：

拼音名：Yangrong Wan

书页号：Z5-122标准编号：WS3-B-0985-91

【处方】党参300g黄芪（制）300g熟地黄300g当归（炒）300g白术300g茯苓300g五味子（制）210g远志150g白芍300g肉桂210g陈皮210g大枣450g甘草（炙）210g生姜300g

【制法】以上十四味，除生姜、大枣外，其余党参等十二味粉碎成粗粉，将大枣去核捣烂，与上述粗粉拌匀，干燥后，粉碎成细粉，过筛，混匀，用生姜煎汁泛成丸，干燥，即得。

【性状】本品为黑褐色小水丸；气微，味甜、微酸。

【检查】应符合丸剂项下对水分、重量差异、装量差异、溶散时限、微生物限度各项的规定。

【功能与主治】温补气血。用于气血两亏，神倦，乏力，食减便溏。

【用法与用量】口服，一次9g，一日2次。

【规格】每14粒重1g

【贮藏】密闭，防潮。

发明内容

本发明的目的是提供一种分离效果好，检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确的评价养荣丸的质量，对控制生产过程的质量、保证产品的疗效有重要意义。

本发明提供的养荣丸的含量检测控制方法是采用高效液相色谱法进行测定，操作步骤如下：

（1）称取芍药苷对照品，配制芍药苷对照品溶液；

（2）取养荣丸样品，研细，配制供试品溶液；

（3）将芍药苷对照品溶液、供试品溶液分别注入高效液相色谱仪中检测。

上述养荣丸的含量检测控制方法步骤（1）中用50%甲醇作溶剂配制芍药苷对照品溶液。

上述养荣丸的含量检测控制方法步骤（2）中用水作溶剂，超声提取法配制供试品溶液。

上述养荣丸的含量检测控制方法步骤（3）所述高效液相色谱条件如下：

色谱柱：C₁₈柱；

检测波长：230nm；

柱温：35℃；

流动相：甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸体积比2∶13∶85；

流速：1.0mL/min。

本品每1g含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.8mg。

本发明经过大量实验对流动相的组成、流速、色谱柱进行筛选。

1.流动相组成。本发明根据芍药苷的化学性质，对流动相的组成进行了大量筛选，确定采用体积比为2∶13∶85的甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸作为缓冲液，保证芍药苷和其他组分能有很好的分离效果，使分离度达到要求，且不会出现峰拖尾或前延。

2.流动相流速。本发明选取了0.8mL/min、1.0mL/min、1.2mL/min不同流速，实验结果表明，当流动相流速为1.0mL/min时，芍药苷的峰形最好、分离度最好。

3.色谱柱柱温。本发明考察了色谱柱在30℃、35℃、40℃下化合物的分离效果，实验结果表明，色谱柱在35℃条件下分离效果最好。

本发明通过大量实验，确定了从养荣丸样品中提取出芍药苷的溶剂和方法，并筛选出最佳的动相组成、流速、检测波长、色谱柱等分析条件。本发明提供的养荣丸的含量检测控制方法可以灵敏、准确的检测活性成分，该方法分离效果好，检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确的评价养荣丸的质量，对控制生产过程的质量、保证产品的疗效有重要意义。

附图说明

图1为芍药苷紫外扫描曲线图；

图2为养荣丸阴性空白高效液相色谱图；

图3为系统适用性实验高效液相色谱检测图，其中17min处为芍药苷峰；

图4芍药苷标准品的高效液相色谱检测图，其中17min处为芍药苷峰；

图5为养荣丸的高效液相色谱检测图，其中17min处为芍药苷峰。

具体实施方式

仪器和材料信息：