[发明专利]一种锂离子电池用石墨烯-三元复合正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用石墨烯-三元复合正极材料的制备方法，该三元复合正极材料的化学式为LiMn_1-x-yNi_xCo_yO₂，其中： x=0.33-0.40，y=0.15-0.2，该方法包括如下步骤：

（1）制备四氧化三钴

采用含钴矿料为原料，经浸出净化后，得到的70g/L-100g/L钴液，向上述钴液中按钴质量的3％-5％加入十六烷基三甲基溴化铵作为络合钴盐溶液；选用碳酸氢铵作为沉淀剂，将沉淀剂溶解、过滤后配成150g/L-200g/L沉淀剂溶液； 

将络合钴盐溶液和超过理论当量15％-20％沉淀剂溶液，用并流加料法加入反应釜，控制前驱体合成的反应温度为50℃-80℃，反应pH值为6-8，搅拌速度为600-1000rpm，以络合-均相沉淀法连续制得钴盐的沉淀物作为前躯体； 

前躯体经离心过滤、干燥后，送入煅烧炉在450℃-700℃煅烧，经热分解得到纯度≥99.5％的单晶四氧化三钴；

（2）制备三元复合正极材料

将草酸锂、二氧化锰、氧化镍、上述单晶四氧化三钴按摩尔比Li：Mn：Ni：Co=1：1-x-y：x：y的配比混合，在球磨机中以400-500r/min的速度机械混合10-15h，将混合物在750-850℃下煅烧12-15h，然后缓冷至550-600℃，保温5-7h，然后随炉冷却至室温，在烧结过程中通入空气，制备得到单晶LiMn_1-x-yNi_xCo_yO₂； 

（3）合成石墨烯-三元复合正极材料

按质量体积比1:3-4称取石墨烯和乙醇，采用超声分散法将所述石墨烯分散在乙醇中，得到石墨烯分散液； 

然后按照上述单晶LiMn_1-x-yNi_xCo_yO₂和石墨烯的质量比10:1-2将上述单晶LiMn_1-x-yNi_xCo_yO₂加入到上述石墨烯分散液中，继续超声搅拌30-40min，得到混合液；

然后将混合液转移至球磨罐，转速为300-400r/min，球磨2-3h，取出后经过离心分离，去离子水洗涤4-6次，在真空干燥箱100-120℃烘干5-7h得到产物石墨烯-三元复合正极材料。