[发明专利]一种天然蛋白质纤维中伯胺含量的滴定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种伯胺含量的滴定方法，特别是一种天然蛋白质纤维中伯胺含量的滴定方法。

背景技术

天然蛋白质纤维包括蚕丝、羊毛、羊绒、羽绒、人发、兔毛、马海毛等，是一种性能优良的可再生的天然材料。目前，天然蛋白质纤维广泛应用在人们的日常生活中，除了服装和床上用品外，它们还出现在汽车内饰、装饰以及高档奢侈品领域中。随着人类生活水平的提高，对天然蛋白质纤维需要进一步的深入研究，特别是对天然蛋白质纤维中伯胺的研究，因为伯胺影响着天然蛋白质纤维的染色性能、吸湿性能、舒适性以及功能化改性的可行性和方案。

天然蛋白质纤维中伯胺的测量包括定性测量和定量测量。目前，茚三酮法、荧胺法、盐酸和亚硝酸铵法、苯磺酰氯法等方法能够对天然蛋白质纤维中伯胺进行定性测量，能够测量出天然蛋白质纤维中有没有伯胺以及含量的大概范围，但无法具体定量的进行测量。而国际通用的AOCS标准方法需要通过离子交换树脂对伯胺完全吸附后用重量法测定器非胺物含量，进而通过计算获得伯胺含量，但这种方法使用与含有伯胺基团的小分子，不适用于大分子结构的天然蛋白质纤维，因为离子交换树脂无法吸附具有大分子结构的天然蛋白质纤维。而且，AOCS标准方法的测量过程比较繁琐，需要消耗大量的有机试剂和溶剂，测量时间至少需要一天以上，成本较高。中国专利公开号201110219355.6，公开日2012年01月11日，发明名称为“一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法”，该申请案公开了一种天然纤维中活性羟基含量的方法，该方法首先用异氰酸酯与天然纤维中的活性羟基发生酯化反应，然后用二正丁胺与过量的异氰酸酯反应，最后用盐酸溶液对其进行反滴定，从而测得天然纤维中活性羟基的含量。然而，该方法只能适合天然纤维素纤维，不能适用于天然蛋白质纤维，因为天然纤维素纤维中只含有能够与异氰酸酯进行反应的羟基，而天然蛋白质纤维中则含有羟基和伯胺均可以与异氰酸酯进行反应。而且，由于羟基和伯胺之间相互干扰，该方法无法分别滴定天然蛋白质纤维中羟基的含量和伯胺的含量。另外，二正丁胺为碱性液体，天然蛋白质纤维遇碱易发生降解，破坏天然蛋白质纤维本身的分子结构，导致结果不准确。因此，该方法不适合作为天然蛋白质纤维中羟基含量的滴定方法，更不适合作为天然蛋白质纤维中伯胺的滴定方法。

发明内容

针对上述存在问题，本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种天然蛋白质纤维中伯胺含量的滴定方法，该滴定方法可有效的避免天然蛋白质纤维的降解问题以及天然蛋白质纤维中伯胺和羟基相互干扰的问题，定量滴定天然蛋白质纤维中伯胺的含量，为满足本发明目的的技术解决方案是：

一种天然蛋白质纤维中伯胺含量的滴定方法包括以下步骤：

A 天然蛋白质纤维的酯化反应

将清洗后天然蛋白质纤维浸没于丙酮中，浴比为1:50-1:200，加入偶联剂与清洗后天然蛋白质纤维进行酯化反应，反应温度为70-85 oC，反应3-5h后采用索氏萃取器去除未反应的偶联剂，萃取剂为丙酮，萃取温度为80 oC，萃取3-5h后放入真空烘箱中进行干燥，干燥温度为130-150 oC，真空度为-0.1Mpa，干燥5-8h后得到酯化后天然蛋白质纤维，其中偶联剂与清洗后天然蛋白质纤维的质量比为1:50-1:100；

B 酯化后天然蛋白质纤维与异氰酸酯的反应

将经步骤A得到的酯化后天然蛋白质纤维放入无水有机溶剂中，浴比为1:20-1:30，加入异氰酸酯与酯化后天然蛋白质纤维进行反应，反应温度为35-60 oC，反应20-60min 后将反应后天然蛋白质纤维从无水有机溶剂中取出，采用清洗剂对反应后天然蛋白质纤维进行清洗，浴比为1:10-1:30，清洗温度为35-60 oC，清洗10-30min后将清洗液回收并与无水有机溶剂混合形成混合溶液备用，其中异氰酸酯与酯化后天然蛋白质纤维的质量比为1:2-1:30；

C 天然蛋白质纤维中伯胺含量的滴定

将二正丁胺加入经步骤B得到的混合溶液中与未反应的异氰酸酯进行反应，反应温度为35-60 oC，反应10-20min后加入异丙醇，再加入0.01-0.03ml溴甲酚绿指示剂，用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液进行滴定，至混合溶液由蓝色转变为黄色终止，从而测得滴定过程中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V₂，其中酯化后天然蛋白质纤维与异丙醇的质量比为1:50-1:200，二正丁胺与酯化后天然蛋白质纤维的质量比为1:1-1:5，滴定温度为35 oC；