[发明专利]氧化石墨烯表面分子印迹溶胶-凝胶聚合物的制备及其应用

权利要求书

1.一种氧化石墨烯表面分子印迹溶胶-凝胶聚合物的制备方法，其特征在于制备步骤如下：

第一步，将氧化石墨烯溶于去离子水中，超声分散；

第二步，向氧化石墨烯的水溶液中依次加入作为功能单体的硅氧烷和作为交联剂的硅氧烷，超声分散；

第三步，调节混合溶液的pH，搅拌一段时间；

第四步，加入一定浓度的模板分子水溶液，室温下继续搅拌聚合；

第五步，离心洗涤后得到氧化石墨烯表面分子印迹溶胶-凝胶聚合物。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯表面分子印迹溶胶-凝胶聚合物的制备方法，其特征在于：第一步中，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.1～5mg/mL，超声时间为30～120min。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯表面分子印迹溶胶-凝胶聚合物的制备方法，其特征在于：第二步中，可以选择以下一种或两种硅氧烷作为功能单体：苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷等；作为交联剂的硅氧烷可以是四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷等。

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯表面分子印迹溶胶-凝胶聚合物的制备方法，其特征在于：第三步中，用氨水、氢氧化钠等碱性物质调节溶液pH为8～12，或者用盐酸、醋酸等酸性物质调节溶液pH为2～6，搅拌时间为1～4小时。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯表面分子印迹溶胶-凝胶聚合物的制备方法，其特征在于：第四步中，所述的模板分子选用食品安全检测、生物制药或环境检测领域的常见分子，食品安全检测选用：抗生素、激素、苏丹红、三聚氰胺、甲醛或咖啡因；生物制药选用：葡萄糖、肾上腺素、多巴胺、抗坏血酸、嘌呤碱基、扑热息痛、嘧啶碱基、DNA、蛋白质或氨基酸；环境监测选用：甲醛、百草枯、或呕吐毒素。搅拌聚合的时间为2～48小时。

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯表面分子印迹溶胶-凝胶聚合物的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯与硅氧烷总量的质量比为1∶0.01～1∶100，作为功能单体的硅氧烷与作为交联剂的硅氧烷的摩尔比为50∶1～1∶50，氧化石墨烯与模板分子的质量比为1∶50～50∶1。

7.一种氧化石墨烯表面分子印迹溶胶-凝胶聚合物的应用，其特征在于电化学分子印迹传感器检测模板分子，其制备及检测步骤为：

第一步，将一定量聚合物水溶液滴在玻碳电极表面；

第二步，电极晾干后，在洗脱液中浸泡1～48小时以洗脱模板分子，取出电极用去离子水反复冲洗，得到不含模板分子的印迹聚合物膜修饰的电极；

第三步，将洗脱后的修饰电极在不同浓度的模板分子水溶液中孵化1～30min；

第四步，将上述电极与参比电极和对电极一起正确连接在电化学工作站上，以形成基于分子印迹电化学传感器，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂丝电极；

第五步，采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)、差分脉冲溶出伏安法(DPSV)或方波伏安法(SWV)等，测定第三步中孵化后的修饰电极在PBS缓冲溶液或铁氰化钾缓冲溶液中的电流值。

8.根据权利要求7所述的氧化石墨烯表面分子印迹溶胶-凝胶聚合物应用于电化学分子印迹传感器检测模板分子，其特征在于：第一步中，滴在玻碳电极表面的聚合物水溶液为5～50μL。

9.根据权利要求7所述的氧化石墨烯表面分子印迹溶胶-凝胶聚合物应用于电化学分子印迹传感器检测模板分子，其特征在于：洗脱液为极性溶剂，极性溶剂选择以下一种或两种混合溶剂：水、乙酸、乙醇、甲醇、乙腈、N’N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯，混合溶剂中两种溶剂的体积比为1∶1～1∶9。