[发明专利]速溶的超高分子量聚丙烯酰胺干粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及超高分子量聚合物领域，尤其涉及一种速溶的超高分子量聚丙烯酰胺干粉的制备方法。

背景技术

聚丙烯酰胺（PAM）是由单体丙烯酰胺（AM）经自由基加成反应生成的一种线型高分子聚合物，PAM为白色粉末，易溶于水，难溶于苯、乙醚、丙酮等一般有机溶剂，无毒、无腐蚀性，固体PAM有吸湿性，是一类重要的水溶性高分子聚合物，具有特殊的物理化学性质，易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物，PAM分子可以引进各种离子基团以得到特定的性能，其广泛应用于化工、冶金、地质、煤炭、石油、造纸和水处理等各个领域，具有“百业助剂”的称号。

聚丙烯酰胺的应用范围在很大程度上取决于相对分子质量，高分子量的PAM是重要的絮凝剂，对污水中许多微团和溶解性物质有良好的黏附力，是水处理工业中应用十分广泛的絮凝剂。近年来，在中国工业取得高速发展的同时，环境污染也越来越严重，国内污水处理量大，对絮凝剂的需求也越来越大。聚丙烯酰胺是一种有代表性的高分子絮凝剂，聚丙烯酰胺分子链很长，它的酰胺基可与许多物质亲和、吸附，形成氢键。这就使它能在两个被吸附的粒子之间架桥，形成“侨联”，生成絮团，有利于粒子下沉。高分子絮凝剂要求具有高的甚至是超高的相对分子质量（几十万至数千万），这样除了以化学键力和分子间力结合外，主要靠桥架作用使废水中的杂质沉聚。

现有的一些传统聚合引发体系中，采用的引发体系反应活性低，在低温下难以引发聚合，当温度升高后能够引发聚合，但聚合速率随温度的升高而明显加快，而聚合度随温度的升高而下降，此类的高温强引发剂制约了聚合初始温度的降低，且在反应过程中反应速度不易控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种速溶的超高分子量聚丙烯酰胺干粉的制备方法，该方法采用分段引发聚合的方式，低温引发，反应平稳，通过控制助剂投量，制得的超高分子量聚丙烯酰胺产品水溶性好，相对分子质量高（相对分子量范围为500万≤Mw≤2500万），单体含量少，溶解霎时间仅需5min溶解，溶解速度明显优于其它同类产品。且本发明反应时间短，生产效率高，最高转化率达到99.11%，更适合工业化生产。

本发明还主要探讨了采用NTP—K₂S₂O₈做主引发剂，偶氮类化合物为辅助引发剂所组成的复合引发体系，并采用氨水、尿素做助溶剂，通过引发剂分批次加入工艺及控制助剂浓度和介质pH，采用最优化工艺制得所述速溶的超高分子量的PAM干粉产品。

本发明的具体技术方案如下：

一种速溶的超高分子量聚丙烯酰胺干粉的制备方法，以丙烯酰胺AM作为单体，采用NTP和K₂S₂O₈做主引发剂，偶氮类化合物为辅助引发剂的低温复合引发体系，并采用氨水、尿素做助溶剂，通过引发剂分批次加入并控制助溶剂浓度和介质的pH值获得所述速溶的超高分子量聚丙烯酰胺干粉；该超高分子量聚丙烯酰胺PAM的相对分子量范围为500万≤M_w≤2500万。

本发明的速溶的超高分子量聚丙烯酰胺干粉的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）配制反应母液：将丙烯酰胺单体AM溶于一定量的去离子水中充分搅拌获得AM重量百分比浓度为10%～30%的单体水溶液，然后通入高压氮气10～30min，再加入重量为单体水溶液重量的0.002%～0.2%的氨水，重量为单体水溶液重量的0.001%～0.25%的NTP（氮三丙酰胺）以及重量为单体水溶液重量的0.1%～0.5%的K₂S₂O₈，充分搅拌均匀，且pH调节到6-12，氮气保护下在10℃～30℃下反应0.5～1h，获得反应母液；

（2）在氮气保护下，将重量为单体水溶液重量的0.0006%～0.02%的尿素加入步骤（1）获得的反应母液中，持续反应1～2h;

（3）当步骤（2）的反应混合液的温度在30℃～50℃时，将重量为单体水溶液重量的0.001%～0.3%的偶氮类引发剂加入步骤（2）的反应混合液中反应1～2h；

（4）反应结束后依次经冷却、烘干、粉碎步骤，获得所述速溶的超高分子量聚丙烯酰胺干粉。

优选的，步骤（1）中，单体水溶液中单体AM的百分比浓度为15%～25%。

较佳的，步骤（1）中，所述氨水中氨的浓度为25～30%；优选为15～25%。