[发明专利]一种两性纳米二氧化硅原位改性方法

说明书

技术领域：

本发明涉及无机硅材料改性技术领域，尤其涉及新的两性纳米二氧化硅原位改性量产化生产方法。

背景技术：

纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。

纳米二氧化硅的制备方法分为物理法和化学法两种。物理法工艺简单但易带入杂质，粉料特性难以控制，制备效率低且粒径分布较宽。化学法可制得纯净且粒径分布均匀的超细SiO₂颗粒，化学法包括化学气相沉积(CVD)法、液相法、离子交换法、沉淀法和溶胶凝胶(Sol-Gel)法等但主要的生产方法还是以四氯化硅为原料的气相法，Ti酸钠和无机酸为原料的沉淀法和以硅酸醋等为原料的溶胶凝胶法。

目前新型硅材料仍在不断的开发和应用，以制备出性能优良的纳米二氧化硅产品，目前我国纳米二氧化硅的生产仍比较落后，该领域的研究工作还有待突破。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种两性纳米二氧化硅原位改性方法。使纳米二氧化硅在水性、油性体系中更好的分散及其应用，提供一种新的纳米二氧化硅的原位改性接枝方法，从而制备分散性更好的纳米二氧化硅粉体。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种两性纳米二氧化硅原位改性方法，其特征在于制备方法：

a.以水玻璃和硫酸为原料，在反应釜中制备硅凝胶，反应温度为20-180℃，反应时间为1-12小时；

b.再加入偶联剂作为改性剂；

c.同时加入甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、异丁醇、四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵、盐酸、醋酸中的一种或几种，继续反应1-8小时；

d.用去粒子水洗去硫酸根粒子、氯粒子及其它粒子；

e.在80-1000℃下烘干2-8小时，得到改性的疏水纳米二氧化硅粉体。

所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550/KH560/KH792/KH151/KH590，以及大分子偶联剂中的一种或几种。

所述大分子偶联剂为酞酸酯偶联剂或硬脂酸。

本发明的有益效果是：

本发明提供的一种两性纳米二氧化硅原位改性方法，使纳米二氧化硅在水性、油性体系中更好的分散，应用领域更加广泛，提供一种新的纳米二氧化硅的原位改性接枝方法，从而制备分散性更好的纳米二氧化硅粉体。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体具体实施例，进一步阐述本发明，但不是用来限制本发明的保护范围。

实施例1

一种两性纳米二氧化硅原位改性量产化生产方法，

（1）配制10%的水玻璃溶液于反应釜中，加热20℃，分段加入浓硫酸或稀硫酸，反应时间2小时，当pH值为2时，停止加入硫酸，搅拌1小时，温度为60℃；

（2）加入硅烷偶联剂KH550；

（3）同时加入甲醇，继续反应2小时；

（4）用去粒子水洗去硫酸根粒子、氯粒子及其它粒子，在200℃下烘干5小时，得到改性的疏水纳米二氧化硅粉体。

实施例2

一种两性纳米二氧化硅原位改性量产化生产方法，

（1）配制15%的水玻璃溶液于反应釜中，加热80℃，分段加入浓硫酸或稀硫酸，反应时间5小时，当pH值为1-6时，停止加入硫酸，搅拌2.5小时，温度为100℃；

（2）加入硅烷偶联剂KH560和酞酸酯偶联剂；

（3）同时加入工业酒精，继续反应1-8小时；

（4）用去粒子水洗去硫酸根粒子、氯粒子及其它粒子，在500℃下烘干5小时，得到改性的疏水纳米二氧化硅粉体。

实施例3

一种两性纳米二氧化硅原位改性量产化生产方法，

（1）配制20%的水玻璃溶液于反应釜中，加热100℃，分段加入浓硫酸或稀硫酸，反应时间8小时，当pH值为5时，停止加入硫酸，搅拌3小时，温度为110℃；

（2）加入硅烷偶联剂KH590；

（3）同时加入甲醇和乙醇，继续反应8小时；