[发明专利]含磷醇酸树脂防火磁漆及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及防火磁漆的制备技术。

背景技术

20世纪30年代开发的醇酸树脂，使涂料工业掀开了新的一页，标志着以合成树脂为成膜物质的现代涂料工业的建立。醇酸树脂涂料具有漆膜附着力好、光亮、丰满等特点，且具有很好的施工性。醇酸树脂可与其他树脂（如硝化棉、氯化橡胶、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯、氨基树脂）配成多种不同性能的自干或烘干漆，广泛用于桥梁等建筑物广泛用于桥梁等建筑物以及机械、车辆、船舶、飞机、仪表等涂装。此外，醇酸树脂原料易得、工艺简单，符合可持续发展的社会要求。目前，醇酸漆仍然是重要的涂料品种之一，其产量约占涂料工业总量的20%~25%。

但普通醇酸树脂作为有机高分子材料，其极限氧指数小于19，在空气中极易燃烧，涂装醇酸树脂涂料的物体在火灾条件下很容易引起更大火灾，因而对醇酸树脂进行改性以提高其阻燃性能，减少火灾条件下由于涂装醇酸树脂涂料而引发的人、财、物损失很有现实意义。

CN102746772A公开了溴碳醇酸树脂防火磁漆及其制备方法，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂配方为：溴碳醇酸树脂35%~42%，三氧化二锑8%~9.6%，颜料20%~24%，三氧化二钼1%~1.2%，二甲基硅油0.1%~0.12%，催干剂0.9%~1.08%，溶剂35%~42%；其制备步骤为：将配方量溶剂、三氧化二锑、颜料、三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60min，降低搅拌速度加入溴碳醇酸树脂再分散20～40min，加入二甲基硅油，用锥形磨研磨至所需的细度，然后在多用分散研磨机中分散10～20min后加入催干剂分散均匀即得产品。

常用阻燃方法是在涂料配方中添加大量阻燃助剂来达到阻燃目的，但是这种方法存在很多不足如：添加量太大（加入量为20-40%）；聚合物的理化、机械性能特别是力学、电学、加工性能下降；稳定性差，使用过程中容易流失从而污染环境和造成资源的严重浪费。

发明内容

本发明目的是提供一种含磷醇酸树脂防火磁漆及其制备方法。

本发明是含磷醇酸树脂防火磁漆及其制备方法，含磷醇酸树脂防火磁漆，基于含磷醇酸树脂防火磁漆的总质量，按质量百分数计，含磷醇酸树脂防火磁漆配方为：

含磷醇酸树脂35%~43%，颜料20%~23%，三氧化二钼1%~1.2%，二甲基硅油0.1%~0.12%，催干剂0.9%~1.08%，溶剂35%~42%；

基于制备含磷醇酸树脂的总质量，按质量百分数计，含磷醇酸树脂配方为：

豆油酸50.8%~60.5%，季戊四醇11.6%~17.8%，邻苯二甲酸酐0%~15.5%，DOPOMA9.5%~20.9% ,带水剂5.1%~7%；

基于制备催干剂各组分的总质量，按质量百分数计，制备催干剂各组分的组成为：

异辛酸钴3.60%，异辛酸锰14.86%，异辛酸锆14.86%，200#溶剂油66.67%。

含磷醇酸树脂防火磁漆的制备方法，按以上所述组分及其配比进行配料，其步骤为：

（1）DOPOMA的制备步骤为：

①在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入等质量的四氢呋喃和甲苯混合溶液，DOPO和顺丁烯二酸酐以1:1.05的物质的量比投入，搅拌加热，温度为84℃时开始出现回流，体系稳定反应9h后颜色逐渐加深变为绿色，继续反应24h后体系颜色为墨绿色，保温反应24h后停止反应并冷却至室温；

②向溶液中加入适量的二甲苯并不断搅拌，体系分层，下层为墨绿色粘稠液体，上层为淡黄色澄清液体，分离得到下层粘稠液体，用二甲苯多次洗涤后放置于120℃的烘箱中干燥48h，取出冷却至室温淡黄色结晶固体；

（2）含磷阻燃醇酸树脂的制备步骤为：

①在100ml的四口烧瓶中加入豆油酸，季戊四醇，邻苯二甲酸酐和少许二甲苯，通氮气，开搅拌，缓慢升温，在30-40min内加热至180℃保温反应40min；

②保温结束后10min内分批加入的DOPOMA，加料完毕后缓慢升温至200℃保温反应30min，再缓慢升温至210℃，最终的保温反应温度为210-220℃，随着反应的进行，体系颜色逐渐加深，最终变为橙红色，保温反应2h后每隔半小时测量酸价，当酸价为10mgKOH/g左右时停止加热、降温、出料即可得到含磷醇酸树脂；

（3）含磷醇酸树脂防火磁漆的制备步骤为：