[发明专利]含磷醇酸树脂电缆防火涂料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310259057.9 申请日: 2013-06-26
公开(公告)号: CN103275607A 公开(公告)日: 2013-09-04
发明(设计)人: 崔锦峰;陈碧碧;杨保平;郭军红;周应萍;崔卓;魏小赟;席满意;包雪梅;张皓钧;常洲 申请(专利权)人: 兰州理工大学
主分类号: C09D167/08 分类号: C09D167/08;C09D5/18;C08G63/692
代理公司: 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人: 董斌
地址: 730050 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 醇酸树脂 电缆 防火 涂料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.含磷醇酸树脂电缆防火涂料,其特征在于:基于含磷醇酸树脂电缆防火涂料的总质量,按质量百分数计, 含磷醇酸树脂电缆防火涂料配方为:

含磷醇酸树脂30%~45%,聚磷酸铵11%~18%,三聚氰胺5.5%~7.5%,季戊四醇4%~6%,硼酸锌3%~4.5%,膨润土3%~4.5%,钛白粉4%~6%,三氧化二钼1%~1.5%,二甲基硅油0.1%~0.15%,催干剂0.9%~1.35%,溶剂30%~45%;

基于制备含磷醇酸树脂的总质量,按质量百分数计,含磷醇酸树脂配方为:

豆油酸50.8%~60.5%,季戊四醇11.6%~17.8%,邻苯二甲酸酐0%~15.5%,DOPOMA9.5%~20.9% ,带水剂5.1%~7%;

基于制备催干剂各组分的总质量,按质量百分数计,制备催干剂各组分的组成为:

异辛酸钴3.60%,异辛酸锰14.83%,异辛酸锆14.71%,200#溶剂油66.57%。

2.根据权利要求1所述的含磷醇酸树脂电缆防火涂料,其特征在于溶剂由200#溶剂油与环己酮组成,其重量比为1:1,聚磷酸铵聚合度为1000。

3.根据权利要求1所述的含磷醇酸树脂电缆防火涂料,其特征在于所述的DOPOMA是由9,10一二氢一9一氧杂一10一磷杂菲一10一氧化物(DOPO)和马来酸酐以1:1的摩尔比反应得到。

4.根据权利要求1所述的含磷醇酸树脂电缆防火涂料,其特征在于带水剂为二甲苯。

5.含磷醇酸树脂电缆防火涂料的制备方法,按权利要求1所述组分及其配比进行配料,其特征在于:

(1)DOPOMA的制备步骤为:

①在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入等质量的四氢呋喃和甲苯混合溶液;

②DOPO和顺丁烯二酸酐以1:1.05的物质的量比投入,搅拌加热,温度为84℃时开始出现回流,体系稳定反应9h后颜色逐渐加深变为绿色,继续反应24h后体系颜色为墨绿色,保温反应24h后停止反应并冷却至室温;

③向溶液中加入适量的二甲苯并不断搅拌,体系分层,下层为墨绿色粘稠液体,上层为淡黄色澄清液体,分离得到下层粘稠液体,用二甲苯多次洗涤后放置于120℃的烘箱中干燥48h,取出冷却至室温淡黄色结晶固体;

(2)含磷阻燃醇酸树脂的制备步骤为:

①在100ml的四口烧瓶中加入豆油酸,季戊四醇,邻苯二甲酸酐和少许二甲苯,通氮气,开搅拌,缓慢升温,在30-40min内加热至180℃保温反应40min,保温结束后10min内分批加入的DOPOMA,加料完毕后缓慢升温至200℃保温反应30min;

②再缓慢升温至210℃,最终的保温反应温度为210-220℃,随着反应的进行,体系颜色逐渐加深,最终变为橙红色,保温反应2h后每隔半小时测量酸价,当酸价为10mgKOH/g左右时停止加热、降温、出料即可得到含磷醇酸树脂;

(3)催干剂的制备步骤为:

在200#溶剂油中,加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆,在3500r/min条件下高速分散2h即可得到含磷醇酸树脂饰面型防火涂料用催干剂;

(4)含磷醇酸树脂电缆防火涂料的制备步骤为:

将配方量溶剂、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、硼酸锌、膨润土、钛白粉、三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30~60min,降低搅拌速度加入含磷醇酸树脂再分散20~40min,加入二甲基硅油,用锥形磨研磨至所需的细度,然后在多用分散研磨机中分散10~20min后加入催干剂分散均匀即得产品。

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