[发明专利]固体酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法有效
申请号: | 201310259086.5 | 申请日: | 2013-06-26 |
公开(公告)号: | CN103319299A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 杨玉川;唐安斌;黄杰;马庆柯;赵宝祥 | 申请(专利权)人: | 四川东材科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C15/18 | 分类号: | C07C15/18;C07C2/88;C10M105/06;C10N40/16 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体 催化 制备 苯基 乙苯 乙烷 电容器 绝缘油 方法 | ||
1.固体酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法,其特征是包括下列步骤:
a、制备氯代乙基苯:
将2~10mol乙基苯加入反应器A,在搅拌、110℃~150℃的温度,以及紫外光照射或2~10g自由基引发剂引发作用下,用1~4小时将1mol氯气通入反应器A中,氯气通入完后,继续反应1~3小时,在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收得到副产物盐酸并排出,得到α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料,备用;
所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种或两种以上的混合物;
b、制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油:
将2~10mol乙基苯和1~20g固体酸催化剂加入到反应器B中混合,控制温度为60℃~130℃,将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应,于60℃~150℃下继续反应1~8小时,气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后,停止反应,反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到的副产物盐酸排出,过滤分离回收固体酸催化剂,滤液再通过碱洗、水洗以及精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物,余下物即为制得的苯基乙苯基乙烷粗品,再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制,即制得苯基乙苯基乙烷成品;
所述固体酸催化剂为阳离子交换树脂、X型沸石、Y型沸石、沸石β、丝光沸石、L型沸石、ZSM-5、ZSM-11、ZSM-18、ZSM-12、MCM-41、超强酸SO42-/ZrO2中的一种或两种以上的混合物。
2.按权利要求1所述固体酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法,其特征是:步骤b中所述将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应替换为:用1~4小时将反应器A中的混合物料滴加入反应器B中混合进行反应。
3.按权利要求1所述固体酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法,其特征是:步骤b中所述将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应替换为:用2小时将反应器A中的混合物料分三次加入到反应器B中混合进行反应,并且间隔时间相同、每次加入所述混合物料总量的1/3。
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