[发明专利]一种防腐涂料用易分散聚噻吩的制备方法无效
申请号: | 201310259354.3 | 申请日: | 2013-06-26 |
公开(公告)号: | CN103304784A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 钱军;张守一;林旭峰;李欣欣 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C09D5/08 |
代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人: | 翟羽;曾人泉 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防腐涂料 分散 噻吩 制备 方法 | ||
1.一种防腐涂料用易分散聚噻吩的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)单体的合成
将3-噻吩乙酸与一种脂肪醇进行酯化反应,反应温度控制在65℃~120℃,加入浓硫酸作为催化剂,加入浓硫酸的重量占混合溶液总重量的0.1~0.2%;在磁力搅拌下反应12~36小时;
反应后,常压蒸馏除去脂肪醇,加入与反应液等体积的乙醚,使溶液分层,除去下层浑浊液,保留上层澄清液;
再依次利用去离子水洗涤和无水硫酸镁脱水,过滤,保留滤液;常压蒸馏除去乙醚,得到噻吩衍生物;
(2)聚合物的制备
将步骤(1)得到的噻吩衍生物与噻吩溶解在氯仿中,逐滴滴入含有氧化剂三氯化铁的氯仿溶液,在氮气保护和0℃~20℃条件下机械搅拌反应12~36小时;
反应后,将混合溶液倒入沉淀剂甲醇中沉降,所述混合溶液的总体积与沉淀剂甲醇的总体积之比为1:10~20;然后过滤,得到红棕色的聚合物;
(3)聚合物的后处理
利用索氏抽提器依次用甲醇和去离子水对步骤(2)得到的聚合物抽提24小时,然后将聚合物在真空烘箱中于60℃条件下干燥24小时,得到干燥纯净的聚合产物。
2.根据权利要求1所述的一种防腐涂料用易分散聚噻吩的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的脂肪醇为甲醇、乙醇、正丙醇或正丁醇的一种;所述3-噻吩乙酸与所述脂肪醇的摩尔比为1:20~30。
3.根据权利要求1所述的一种防腐涂料用易分散聚噻吩的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述噻吩衍生物与所述噻吩的摩尔比为1:0.1~1;所述噻吩衍生物和所述噻吩的总量与所述氧化剂三氯化铁的摩尔比为1:4;所述噻吩衍生物和所述噻吩的总量在所述氯仿溶剂中的摩尔浓度为0.1mol/L~0.2mol/L。
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