[发明专利]一种碳硅包覆LiAlO2复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳硅包覆LiAlO₂复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备碳硅复合材料

将纯度为99.9%、粒度为20-50μm的硅粉，同时加入粒度为10-30μm、纯度为99.9%的人造石墨，二者的质量比为1:4-4:1,然后加入软化点为70-100℃的沥青，将硅粉、人造石墨、沥青加入10-20%重量百分比的羧甲基纤维素钾水溶液中，用水调整浆料的固含量为25-30%，然后在氦气保护下球磨至20-50nm，制得纳米级硅碳复合材料浆料；

将制备好的纳米级硅碳复合材料浆料倒入离心喷雾干燥机内，调整离心喷雾干燥机温度为170-200℃，并调整风速将干燥造粒的粒度D50在10-15μm，将喷雾干燥造粒所得硅碳复合材料送入隧道窑，在氦气保护下，在1350-1500℃进行碳化处理，得到硅碳复合材料；

（2）制备LiAlO₂混合液

将硝酸铝在350-400℃热解制得碱式硝酸铝，之后将碱式硝酸铝溶解于去离子水中，过滤得到滤液，向该滤液中加入氨水，在减压条件下，温度为95-100℃反应2-4h，得到Al(OH)₃溶胶，其中AlNO₃：NH₃·H₂O的摩尔比为1：3-4； 

取Al(OH)₃溶胶与KOH、LiHCO₃混合，三者的摩尔比为：1:1:1.2，在减压条件下于45-50℃条件下反应24-36h，得到LiAlO₂混合液；

（3）合成碳硅包覆的LiAlO₂复合负极材料

向上述混合液中加入上述碳硅复合材料并均匀分散，其中碳硅复合材料和LiAlO₂的重量比为2-3：10，然后在减压条件下于45-50℃蒸除水混合液中的水分，将得到的固体物研磨成粉末； 

向上述粉末通入氦气并加热至1050-1200℃，然后停止通入氦气，改为通入乙烷气体并在保温2-3h，之后停止通入乙烷气体，再通入氦气进行冷却直至室温，得到产品。