[发明专利]一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法

权利要求书

1.一种聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：按聚乙烯醇100质量份、水400～1900质量份、醛10～220质量份、催化剂0.5～30质量份、有机溶剂400～9500质量份、抗氧剂0.01～3质量份的原料组成和质量份配方量取各原料；

所述聚乙烯醇是醇解度为80%～99%、聚合度为400～3000的聚乙烯醇；所述醛为C1～15的脂肪醛、C7～10的芳香醛中的一种或两种以上的混合物；所述催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸和C1～10的脂肪酸中的一种或两种以上的混合物；所述抗氧剂为芳香胺类、受阻酚类抗氧剂中的一种或两种以上的混合物；所述有机溶剂为C1～6的一元脂肪醇、C3～6的酮中的一种或两种有机溶剂的混合物；

b、合成：将聚乙烯醇和水加入反应器A中，搅拌并加热到80～97℃形成聚乙烯醇溶液，再降温到10～40℃，向反应器A中加入10%～100%配方量的醛和10%～100%配方量的催化剂，再加入抗氧剂，进行缩醛化反应，反应过程中使温度保持在10～40℃范围，当有粉末或絮状产物析出时，继续反应0.1～5小时，再向反应器A中加入有机溶剂，同时再加入余下的0～90%配方量的醛和0～90%配方量的催化剂，保持在30～80℃温度，继续反应1～10小时结束，将反应器A中的物料调节至30～60℃温度备用，即在反应器A中制得含有产物——聚乙烯醇缩醛树脂的混合物料；

c、后处理：在反应器B中加入1000～25000质量份的pH = 8～14的分散介质，搅拌并调节温度至30～60℃，然后以喷雾方式将反应器A中制得的30～60℃备用的聚乙烯醇缩醛树脂的混合物料喷洒入反应器B中，喷洒结束后，将反应器B中物料保持在30～60℃的温度、并减压蒸馏回收反应器B中的有机溶剂、未反应的醛、分散介质中的胺；然后将反应器B中的剩余浆液搅拌0.5～6小时后，调节温度至20～50℃，过滤、固体物即为粗产物；粗产物再经500～3000质量份/每次的pH值为7～14的洗涤介质洗涤1～5次后，干燥，即制得聚乙烯醇缩醛树脂成品；

所述分散介质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、一甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、正丙胺和正丁胺中的一种或两种以上物质的水溶液；

所述洗涤介质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、一甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、正丙胺和正丁胺中的一种或两种以上物质的水溶液，或水。

2.按权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征是：步骤a中所述醛为甲醛、乙醛、丁醛、戊醛、异戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、苯甲醛、苯乙醛中的一种或两种以上的混合物。

3.按权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征是：步骤a中所述催化剂中的脂肪酸为甲酸或乙酸。

4.按权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征是：步骤a中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮中的一种或两种以上的混合物。

5.按权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征是：步骤a中所述抗氧剂为抗氧剂264、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂164、抗氧剂CA中的一种或两种以上的混合物。

6.按权利要求1、2、3、4或5所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征是：步骤b中所述向反应器A中加入10%～100%配方量的醛和10%～100%配方量的催化剂替换为：向反应器A中先加入10%～100%配方量的醛、搅拌反应10～30分钟后再加入10%～100%配方量的催化剂。

7.按权利要求1、2、3、4或5所述的聚乙烯醇缩醛树脂的制备方法，其特征是：步骤b中所述向反应器A中加入10%～100%配方量的醛和10%～100%配方量的催化剂替换为：向反应器A中先加入10%～100%配方量的催化剂、搅拌反应10～30分钟后再加入10%～100%配方量的醛。