[发明专利]一种四氯化硅制备三氯氢硅的方法

权利要求书

1.一种四氯化硅制备三氯氢硅的方法，其步骤：（1）将过量的干燥好的金属硅粉置于氢化反应器中，厚度为2～3m,通过加热装置将四氯化硅与氢气分别加热到450～600℃，按摩尔质量比1：1～5的比例进行混合均匀后通入氢化反应器，连续生成三氯氢硅；其生产条件为混合气体流速控制在10m/s，氢化反应器温度保持在400～600℃，压力维持在3.0～3.5MPa，主要反应为： 

Si＋2H₂＋3SiCl₄→4SiHCl₃     （A） 

同时在上述氢化反应器中持续通入多晶硅生产中产生的氯化氢气体，将氯化氢气体加热至400～500℃，按照与四氯化硅摩尔质量比1:10～20，发生的反应为： 

3HCl＋Si→SiHCl₃＋H₂     （B） 

反应（B）不仅可以生成三氯氢硅，而且反应放出的热量可供反应（A）吸收，反应（A）、（B）完成后得到混合气体A，其主要含有三氯氢硅气体、四氯化硅气体、氢气以及硅粉固体颗粒； 

（2）反应过后的高温混合气体A中夹杂的有未反应的金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷，经干法除尘装置后，较大颗粒硅粉与混合气体分离开，重新回到氢化反应器中循环利用；夹杂含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A再经湿法除尘装置继续除尘，将含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A中的固状颗粒彻底分离出来得到混合气体B；湿法除尘中生成的少量含固状物的残液，送至残液回收装置，排出的渣体经碱液中和后送至三废车间处理； 

（3）将上述混合气体B进行降温冷凝至200～-60℃，分离出氢气用压缩机压缩送入步骤（1）中继续循环利用，得到混合液体C，混合液体C主要是三氯氢硅和四氯化硅； 

（4）将上述混合液体C送至提纯装置进行精馏分离，四氯化硅与三氯氢硅在粗馏塔内分离，塔顶采出三氯氢硅，SiHCL3含量≥99%，杂质B≤100PPb,P≤10PPb,塔底采出的四氯化硅继续送入后续提纯塔，得到的四氯化硅纯度为99%以上，送入步骤（1）中继续循环利用； 

其特征在于：1、所述的金属硅粉，平均颗粒大小为约0.3-0.6毫米，纯度为99﹪以上，通过外部加热装置将氮气加热到200-300℃，加热后的氮气与不加镍催化剂的金属硅粉直接接触后，使硅粉温度升高到200-300℃，通过管道将加热后的金属硅粉送入氢化反应器中，厚度为2-3米。 

2.从氢化反应器出来的高温混合气体A中夹杂的有未反应的金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷进入干法除尘装置，气体A中的较大颗粒的金属硅粉颗粒被分离下来，储藏在干法除尘装置底部，干法除尘装置底部装有通向氢化反应器中部的连通管，连通管上装有阀门，连通管的斜角为55度-60度，当干法除尘装置收集的金属硅粉颗粒在压力平衡后通过重力直接进入氢化反应器中循环使用。 

3.将经干法除尘装置处理后，含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A，送入文丘里除尘器中下部，经过文丘里管时，含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合 气体A，被降压降温，在文丘里除尘装置中，含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A自下而上运行，而来自氯硅烷液体储罐的氯硅烷液体也自上而下进行喷淋，氯硅烷喷淋液在降低含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A温度时,同时将含有细小金属硅粉颗粒、金属氯化物和氯硅烷的高温混合气体A中金属氯化物及细小金属硅粉颗粒完全除去，得到混合气体B，文丘里除尘器中生成的少量含固状物的残液，送至残液处理装置。