[发明专利]磷酸亚铁锂正极材料的制备方法有效
申请号: | 201310259641.4 | 申请日: | 2013-06-26 |
公开(公告)号: | CN103326021A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 李伟;习小明;王双才;周春仙;黄义宏;黄海花;廖达前 | 申请(专利权)人: | 金瑞新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 赵洪 |
地址: | 410012 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 亚铁 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用含锂化合物、含三价铁化合物、含磷化合物和掺杂金属元素化合物为原料,按照Li∶(Fe+M)∶P=0.96~1.05∶1∶1~1.05摩尔比进行混配,M表示掺杂金属元素,将混配后的混合原料倒入高压反应釜中,并加入去离子水,封闭高压反应釜;
(2)开启高压反应釜的搅拌装置和加热装置,使高压反应釜内的温度升至150℃~300℃,保温30min~120min进行水热合成反应,降温泄压至常压;
(3)将步骤(2)后得到的产物进行过滤,得到固体前驱体,向固体前驱体加入有机碳源并混合均匀;有机碳源的添加量为固体前驱体总质量的1%~10%;
(4)将步骤(3)后得到的混合料置于惰性气氛或弱还原性气氛保护下,然后升温至500℃~800℃进行焙烧,焙烧5h~20h后降至室温,再对焙烧产物进行粉碎、过筛,得到磷酸亚铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述含锂化合物是指碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂中的任意一种或者多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述三价铁化合物是指硫酸铁、硝酸铁、磷酸铁或者柠檬酸铁。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述含磷化合物是指磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二氨中的任意一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述掺杂金属元素化合物是指含钴化合物、含镁化合物、含钛化合物、含钒化合物、含锰化合物、含钼化合物中的任意一种或者多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、糊精、聚丙烯醇、聚乙烯醇、柠檬酸中的任意一种。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的固体前驱体为含三价铁离子的纯相化合物。
8.根据权利要求1~6中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的搅拌装置为磁力搅拌装置,其搅拌速率控制在30r/min~300r/min。
9.根据权利要求1~6中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述焙烧是在惰性气氛或弱还原性气氛保护下的回转窑、网带窑、井式炉、推板窑或钟罩炉中进行,焙烧前的升温速率控制在2℃/min~10℃/min;所述粉碎是在气流粉碎机中进行,粉碎后的粒度控制在1μm~6μm。
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