[发明专利]2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在密闭体系中，催化剂存在的条件下，将2-氯-5-三氯甲基吡啶与氟化氢进行反应，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶；所述的催化剂为三氧化二锑和/或五氧化二锑，

2.如权利要求1所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：

所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法包括以下步骤：在密闭体系中，无水条件下，在熔融的2-氯-5-三氯甲基吡啶中，加入催化剂，然后与氟化氢进行反应，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶；所述的催化剂为三氧化二锑和/或五氧化二锑；

所述的催化剂的质量与所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的质量百分比为0.1%～10%；所述的氟化氢与所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比为3：1～15：1；所述的反应的温度为150℃～250℃；所述的反应的压强为2MPa～10MPa。

3.如权利要求2所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的质量与所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶质量的百分比为0.1%～2%；所述的氟化氢与所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比为3：1～5：1；所述的反应的温度为160℃～210℃；所述的反应的压强为4MPa～6MPa。

4.如权利要求1～3任一项所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶采用下述方法制备：在光和/或引发剂存在的条件下，将2-氯-5-甲基吡啶与氯气进行反应，得到2-氯-5-三氯甲基吡啶；

再按照权利与要求1～3任一项所述的制备方法制备2-氯-5-三氟甲基吡啶即可。

5.如权利要求4所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：

所述的制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的方法包括以下步骤：将2-氯-5-甲基吡啶和引发剂的溶液，在30℃～180℃与氯气进行反应，得到2-氯-5-三氯甲基吡啶；或者，将2-氯-5-甲基吡啶的溶液，在30℃～180℃加入引发剂，然后再与氯气进行反应，得到2-氯-5-三氯甲基吡啶。

6.如权利要求4所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：

在所述的制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的方法中，所述的反应在溶剂中或无溶剂的条件下进行；所述的引发剂为偶氮二异丁腈、三氯化磷、过硫酸铵和过氧化苯甲酰中的一种或多种；所述的光的波长为300nm～500nm；所述的引发剂的质量与所述的2-氯-5-甲基吡啶的质量的比值为0.01～0.8；所述的氯气与所述的2-氯-5-甲基吡啶的摩尔比为3：1～10：1；所述的反应的温度为30℃～180℃；当所述的反应在溶剂中进行时，所述的溶剂为卤代烃类溶剂和/或卤代芳烃类溶剂。

7.如权利要求6所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：在所述的制备2-氯-5-三氯甲基吡啶的方法中，所述的卤代烃类溶剂为氯代烃类溶剂；所述的氯代烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和二氯乙烷中的一种或多种；所述的卤代芳烃类溶剂为氯苯、邻二氯苯、间二氯苯和对二氯苯中的一种或多种；所述的引发剂的质量与所述的2-氯-5-甲基吡啶的质量的比值为0.02～0.07；所述的氯气与所述的2-氯-5-甲基吡啶的摩尔比为3：1～5：1；所述的反应的温度为80℃～150℃。

8.如权利要求4所述的2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：

所述的2-氯-5-甲基吡啶采用下述方法制备：在溶剂中，将氯化试剂、N,N-二取代甲酰胺与化合物1进行反应得到2-氯-5-甲基吡啶；

再按照权利要求4所述的制备方法制备2-氯-5-三氟甲基吡啶即可；

其中，R选自氢、卤素和C₁～C₃的直链或支链烷基中的一个或多个；所述的N,N-二取代甲酰胺中所述的取代为被C₁～C₄的直链或支链烷基所取代。