[发明专利]一种有机改性海泡石吸附剂的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种用于环保技术领域水污染中苯酚的吸附脱除的吸附剂的制备方法，具体地说是一种有机改性海泡石吸附剂的制备方法。

二、背景技术

海泡石是一种天然纤维状含水的镁质硅酸盐粘土矿物，其理论结构式为Mg₈(H₂O)₄[Si₆O₁₅]₂(OH)₄·8H₂O。海泡石的晶体结构模型属于链状和层状过渡型结构，其特点是在两层硅氧四面体片中间夹一层镁氧八面体，四面体的顶层是连续的，每六个硅氧四面体顶角相反，因此形成由2:1的层状结构单元上下层相间排列的与键平行的孔道，水分子和可交换的阳离子就位于其中。正是由于这种独特的结构，使得海泡石的比表面积高，孔隙率大，具有良好的吸附性、流变性和催化性，应用前景十分广阔。海泡石具有较高的热稳定性，特别是贯穿整个结构、截面积为0.36nm×1.06nm的管状通道和孔洞，使其具有高达900m²/g的理论比表面积。海泡石具有很强的吸附能力，可以吸附大量的极性物质。然而天然海泡石矿品位低，杂质含量较高，且表面酸性弱、通道小、热稳定性不好，这些弱点限制了海泡石的应用。海泡石亲机改性方法一般包括离子交换改性，表面活性剂改性（有机硅烷或有机硅偶联剂、有机钛酸酯偶联剂、阳离子表面活性剂等），酸活化和热活化。然而这些改性存在着方法繁琐、成本高且耗能大等缺点。

三、发明内容

本发明旨在提供一种有机改性海泡石吸附剂的制备方法，以提高海泡石对有机污染物的吸附性能。

纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖。据文献报道，纤维素要在温度≥220℃时的水热条件才会发生碳化过程。纤维素先水解变成寡聚糖和单糖类，这些物质再断裂生成HMF和有机酸等化合物，之后这些小分子聚合碳化生成核壳结构的微粒碳球，富含-OH、-C=O、C-H等亲有机基团。水热反应具有条件温和（≤250℃），反应设备要求低，操作简单，晶体生长特性可控等优点。以纤维素和海泡石为原料，通过水热合成可在海泡石表面嫁接有机官能团。因此纤维素可用作水热反应制备复合材料的碳源。

本发明以海泡石为模板，以纤维素作为碳源，以不同浓度的盐酸纯化海泡石，再采用一步水热合成法诱导廉价的生物质碳源纤维素在海泡石表面碳化，从而获得有机改性海泡石吸附剂，改善海泡石的亲有机性，提高其对有机污染物的吸附能力。本发明有机改性海泡石吸附剂是由海泡石及其晶体表面负载具有亲有机特性的含C-H，-OH官能团的无定形碳组成的，因此又称海泡石/碳纳米复合材料。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明有机改性海泡石吸附剂的制备方法，是以海泡石为模板，以纤维素作为碳源，依次经酸化处理和水热反应后得到。

本发明有机改性海泡石吸附剂的制备方法，包括酸化处理和水热反应各单元过程：

所述酸化处理是将海泡石浸入0-1.2mol/L的盐酸溶液中，搅拌0.5-1.5h，静置10-12h，水洗至中性，得到纯化海泡石；

所述水热反应是将纯化海泡石与纤维素按1:2-8的质量比混合得混合料，向所述混合料中加入占混合料质量0.5%的催化剂六水合硫酸亚铁铵，搅拌混合均匀，转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，升温至220-240℃水热反应12-48h，自然冷却后用蒸馏水和乙醇交替洗涤至pH=7，50-60℃干燥后得到有机改性海泡石。

酸化处理过程中盐酸溶液的浓度优选为1.0-1.2mol/L。

水热反应过程中纯化海泡石与纤维素的质量比优选为1:8。

水热反应温度优选为240℃，反应时间优选为48h。

本发明有机改性海泡石吸附剂对于典型有机污染物苯酚的吸附性能大幅度提高，吸附处理过程如下：

向浓度为5mg/L的苯酚溶液中加入有机改性海泡石吸附剂，以200r/min的转速，25℃下振荡12h，有机改性海泡石吸附剂的添加量为1g：50-200mL苯酚溶液。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本发明所用的原料海泡石和纤维素价格低廉，改性操作方法简单。酸处理之后海泡石中杂质减少，纤维素碳化后负载于海泡石表面。