[发明专利]一种三维有序大孔微电极的制备方法

权利要求书

1.一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于所述的三维有序大孔微电极的制备方法是按照以下步骤进行的：

一、选用10μm～100μm金属丝作为基底，将金属丝分别用乙醇和超纯水超声清洗15～30min；

二、以去离子水为分散溶剂，将聚苯乙烯胶体微球超声分散15～30min，得到体积分数为0.05%～0.3%的聚苯乙烯胶体微球乳液；

三、将步骤一的金属丝以与步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后置于温度为55～65℃的恒温培养箱中，待分散溶剂完全挥发后，在纤维表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板，将纤维取出，密封保存；

四、用物理或者化学方法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质，所述的目标物质为金属、合金、碳材料或者金属氧化物；

五、采用煅烧或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石结构的金属纤维；

六、将步骤五制备的反蛋白石结构的金属纤维插入到带有孔洞的金属基板中，形成阵列式的微电极，采用熔融的锡固定微电极的底部，每根金属纤维的间距30～200μm，即完成三维有序大孔微电极的制备。

2.根据权利要求1所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于步骤一中所述的金属丝为镍丝、银丝或铜丝。

3.根据权利要求1所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于步骤三中所述的聚苯乙烯胶体微球直径为100～1000nm。

4.根据权利要求1所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于步骤五中所述的煅烧的方法去除聚苯乙烯模板的具体操作为：将填充有目标物质的聚苯乙烯模板置于甲苯或四氢呋喃溶液中浸泡2～12h；或者将填充有目标物质的聚苯乙烯模板放在马弗炉里以2°/min的速度升温到400～600℃，保温2～8h。

5.根据权利要求1所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于步骤五中所述的浸泡的方法去除聚苯乙烯模板具体操作为：利用四氢呋喃或者甲苯浸泡步骤四中的填充有目标物质的聚苯乙烯模板2～12h。

6.根据权利要求1、4或5所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于所述的目标产物中所述的金属为Fe、Ni、Pt、Au、Ag、Nb、Ta、Ti、Ir；所述的合金为Pt-Rh、Pt-Au、TiN或Pt-Pd；所述的碳材料为石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维；所述的金属氧化物为TiO₂、MnO₂、ZnO或PbO₂。

7.一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于所述的三维有序大孔微电极的制备方法是按照以下步骤进行的：

一、选用10μm～1000μm级的金属丝作为基底，将金属丝分别用乙醇和超纯水超声清洗15～30min；

二、以去离子水为分散溶剂，将聚苯乙烯胶体微球超声分散15～30min，得体积分数为0.05%～0.3%的聚苯乙烯胶体微球乳液；

三、将步骤一的金属丝以与步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步骤二得到的聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后置于温度为55～65℃的恒温培养箱中，待分散溶剂完全挥发后，在纤维表面形成聚苯乙烯胶体晶体模板，然后将纤维取出，密封保存；

四、用物理或者化学方法向步骤三制得的聚苯乙烯模板中填充目标物质，所述的目标物质为金属、合金、碳材料和金属氧化物；

五、采用煅烧或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石结构的金属纤维；

六、将步骤五获得反蛋白石结构的金属纤维交替编织成网格结构，即完成三维有序大孔微电极的制备。

8.根据权利要求7所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于所述的步骤一中所述的金属丝为镍丝、银丝或铜丝。

9.根据权利要求7所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于步骤三中所述的聚苯乙烯胶体微球直径为100～1000nm。

10.根据权利要求7所述的一种三维有序大孔微电极的制备方法，其特征在于步骤五中所述的煅烧的方法去除聚苯乙烯模板具体操作为：将填充有目标物质的聚苯乙烯模板置于甲苯、或者四氢呋喃溶液中浸泡2～12h，或者将填充有目标物质的聚苯乙烯模板放在马弗炉里以2°/min的速度升温到400～600℃，保温2～8h。