[发明专利]聚酰亚胺微孔隔膜的制备方法有效
申请号: | 201310262980.8 | 申请日: | 2013-06-27 |
公开(公告)号: | CN103383996A | 公开(公告)日: | 2013-11-06 |
发明(设计)人: | 尚玉明;王要武;何向明;李建军;王莉;赵鹏;杨聚平 | 申请(专利权)人: | 江苏华东锂电技术研究院有限公司;清华大学 |
主分类号: | H01M2/16 | 分类号: | H01M2/16 |
代理公司: | 深圳市鼎言知识产权代理有限公司 44311 | 代理人: | 哈达 |
地址: | 215699 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 微孔 隔膜 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺微孔隔膜的制备方法,包括以下步骤:
采用柔性单体,以一步法制备可溶性聚酰亚胺,并形成聚酰亚胺溶液,包括:
在保护气氛下,将二酐单体及二胺单体加入有机溶剂形成混合液,
搅拌该混合液使该二酐单体及二胺单体在该有机溶剂中溶解后,加入催化剂,在160℃至200℃温度下充分反应,生成聚酰亚胺,以及
将所得聚酰亚胺溶于有机溶剂配置成聚酰亚胺溶液;
提供无机模板剂,该无机模板剂为无机纳米颗粒,在有机溶剂中通过表面处理剂对该无机模板剂进行表面处理,使无机模板剂分散在该有机溶剂中,形成无机模板剂分散液;
将该聚酰亚胺溶液和无机模板剂分散液混合并超声处理,形成制膜液;
将该制膜液涂覆在基板表面并烘干,形成有机无机复合膜;以及
将该有机无机复合膜置于模板脱除剂溶液中,该有机无机复合膜中的无机模板剂与该模板脱除剂反应,从而去除该有机无机复合膜中的无机模板剂,得到该聚酰亚胺微孔隔膜。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺微孔隔膜的制备方法,其特征在于,所述的二酐单体选自结构式为
;
;
中的至少一种。
3.如权利要求1所述的聚酰亚胺微孔隔膜的制备方法,其特征在于,所述的二胺单体选自结构式为
;
;
;
;
;
;
;
;
;及
中的至少一种。
4.如权利要求1所述的聚酰亚胺微孔隔膜的制备方法,其特征在于,所述二胺单体总摩尔数与二酐单体总摩尔数的比例为1:1至1:1.05。
5.如权利要求1所述的聚酰亚胺微孔隔膜的制备方法,其特征在于,所述催化剂为苯甲酸、苯磺酸、甲基苯磺酸、苯乙酸、吡啶、喹啉、异喹啉、8-羟基异喹啉、吡咯和咪唑中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的聚酰亚胺微孔隔膜的制备方法,其特征在于,当所述催化剂为碱性催化剂时,在该混合液中进一步加入共沸脱水剂,该共沸脱水剂为苯、正己烷、甲苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的聚酰亚胺微孔隔膜的制备方法,其特征在于,所述无机模板剂为纳米二氧化硅颗粒、纳米二氧化钛颗粒、纳米三氧化二铝颗粒中、纳米碳酸钙颗粒、纳米氢氧化镁、纳米氧化镁、纳米碳酸镁、纳米碳酸钡、纳米氢氧化锌及纳米碳酸锌中的一种或多种,在该无机模板剂分散液中,所述无机模板剂与有机溶剂的质量比为0.05:1至0.5:1。
8.如权利要求1所述的聚酰亚胺微孔隔膜的制备方法,其特征在于,所述表面处理剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅及丁二烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的聚酰亚胺微孔隔膜的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1,2-二氯乙烷、二甲基亚砜、二苯砜、环丁砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
10.如权利要求1所述的聚酰亚胺微孔隔膜的制备方法,其特征在于,在所述制膜液中,所述无机模板剂与聚酰亚胺的质量比为0.3:1至2:1。
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