[发明专利]一种在α-Al2O3载体表面合成ZSM－5分子筛膜的方法

权利要求书

1.一种在α-Al₂O₃载体表面合成ZSM－5分子筛膜的方法，包括以下步骤：

（1）、将多孔α-Al₂O₃表面进行化学镀铜：所述多孔α-Al₂O₃依次经粗化、敏化、活化、水洗后在含硫酸铜、硫酸镍、酒石酸钾钠、甲醛、氢氧化钠和碳酸钠的混合液中充分反应进行化学镀铜；

（2）、层层自组装晶种法制备ZSM-5分子筛膜：

a.纳米分子筛晶种的制备

将ZSM-5合成液充分反应后，取出反应产物并干燥，得到分子筛晶种颗粒；用去离子水配置成晶种悬浮液，待用；

分别配制聚乙烯亚胺PEI的醇水混合溶液、聚苯乙烯磺酸PSS的醇水混合溶液以及聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA和NaCl混合配成的PDDA聚电解质浸泡液；所述醇水混合溶液是乙醇和水的混合溶液；

b.层层自组装晶种层

将(1)中制备的化学镀铜的载体分别依次在PEI醇水混合溶液、PSS醇水混合溶液、PEI醇水混合溶液、PSS醇水混合溶液、PDDA聚电解质浸泡液、PSS醇水混合溶液、PDDA聚电解质浸泡液和分子筛晶种悬浮液中浸泡，充分反应后，取出载体并干燥；

c.分子筛膜的制备

将b中干燥后的载体放入ZSM-5合成液中充分反应后并干燥，制得所述分子筛膜。

2.如权利要求1所述的方法，其中，所述ZSM-5合成液是：四丙基氢氧化铵、正硅酸乙酯、氢氧化钠、无水乙醇和去离子水按照摩尔比为TPAOH:SiO₂:H₂O:Na₂O:EtOH=9:25:595:0.13:100的比例配成的分子筛合成液。

3.如权利要求1所述的方法，其中，步骤1中多孔α-Al₂O₃载体的具体制备步骤是：

混料：将α-Al₂O₃粉末和水在研钵中充分混合；

造粒：将混合好的粉末倒入模具中，放在压片机上造粒；

卸压后，将压片取出放入研钵中敲碎，研细；

压片：与造粒过程相似，将研细后的粉末导入模具中，放在压片机上压片；

煅烧：把压好的多孔氧化铝载体取出，室温干燥，放入马弗炉内程序升温焙烧；载体取出后用去离子水煮沸清洗、干燥后备用。

4.如权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中多孔α-Al₂O₃表面化学镀铜的具体操作步骤是：

1)载体预处理

将载体依次经粗化、敏化和活化；

2）化学镀铜：将预处理后的载体在每升含硫酸铜CuSO₄12g、六水硫酸镍NiSO₄·6H₂O1.5g、酒石酸钾钠C₄O₆H₄KNa40g、甲醛HCHO20ml、氢氧化钠NaOH8g和碳酸钠Na₂CO₃2g的混合液中充分反应。

5.如权利要求1所述的方法，其中步骤（2）中分别配置浓度为2mg/ml的PEI醇水混合溶液和2mg/ml的PSS醇水混合溶液，所述醇水混合溶液由无水乙醇和去离子水按体积比为1:1组成；将1mg/ml的PDDA和0.1mol/L的NaCl按体积比1：1混合配成PDDA聚电解质浸泡液。

6.如权利要求2所述的方法，其中步骤c的具体操作为：将四丙基氢氧化铵、正硅酸乙酯、氢氧化钠、无水乙醇和去离子水按照摩尔比为TPAOH:SiO₂:H₂O:Na₂O:EtOH=9:25:595:0.13:100的比例，配成分子筛合成液，连续搅拌24h后，180℃水热合成48h后取出，用去离子水冲洗，100℃下干燥，得到分子筛膜层。

7.一种在α-Al₂O₃载体表面合成的ZSM－5分子筛膜，其特征在于所述分子筛膜由权利要求1-6所述的方法制备。