[发明专利]一种秋梨润肺膏中贝母辛含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于药品质量的控制方法技术领域，涉及到一种测定方法，特别是一种秋梨润肺膏中贝母辛含量的测定方法。

背景技术

秋梨润肺膏由梨、百合、川贝、麦冬、款冬花组成，具有润肺止咳、生津利咽的功效，用于久咳、痰少质粘、口燥咽干。其中梨为君药，贝母、百合为臣药，其活性成分为贝母辛及秋水仙碱，其中贝母辛的含量应不少于0.60mg/g，但是现行标准只有一个麦冬的薄层色谱法来控制药品的质量，并没有含量测定项，薄层鉴别法是将固定相(如硅胶)薄薄地均匀涂敷在底板(或棒)上，试样点在薄层一端，在展开罐内展开，由于各组分在薄层上的移动距离不同，形成互相分离的斑点，测定各斑点的位置及其密度就可以完成对试样的定性、定量分析的色谱法。但是这种测定方法操作复杂，精密性低，稳定性差，结果重现性差，因而不能很好地控制秋梨润肺膏的质量。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的控制秋梨润肺膏质量的方法操作复杂、精密性低、稳定性差、结果重现性差的技术问题，为了解决这个问题，我们设计了一种秋梨润肺膏中贝母辛含量的测定方法，利用高效液相色谱法来测定秋梨润肺膏中贝母辛的含量，测定过程方便、快捷、准确，可以更好地控制秋梨润肺膏的质量。

本发明为实现发明目的所采用的具体技术方案是：一种秋梨润肺膏中贝母辛含量的测定方法，关键是：所述的测定方法包括以下步骤：

a、在贝母辛对照品中加入分析纯甲醇制成贝母辛含量为55～65μg/ml的对照品溶液，备用；

b、称取秋梨润肺膏，拌入硅藻土，加入分析纯甲醇回流提取，过滤，蒸干滤液，定容，再过滤，得供试品溶液，备用，其中秋梨润肺膏、硅藻土和分析纯甲醇的质量分数比例为1∶(0.8～1.1)∶(499～501)；

c、吸取等体积的a步骤所得的对照品溶液与b步骤所得的供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中，测定，按外标法计算，即得秋梨润肺膏中贝母辛含量。

本发明的有益效果是：高效液相色谱法的精密性、稳定性、重现性和回收率都较高，利用这种方法可以方便、快捷、准确地测定出秋梨润肺膏中贝母辛的含量，从而更好地控制秋梨润肺膏的质量。

具体实施方式

一种秋梨润肺膏中贝母辛含量的测定方法，关键是：所述的测定方法包括以下步骤：

a、在贝母辛对照品中加入分析纯甲醇制成贝母辛含量为55～65μg/ml的对照品溶液，备用；

b、称取秋梨润肺膏，拌入硅藻土，加入分析纯甲醇回流提取，过滤，蒸干滤液，定容，再过滤，得供试品溶液，备用，其中秋梨润肺膏、硅藻土和分析纯甲醇的质量分数比例为1∶(0.8～1.1)∶(499～501)；

c、吸取等体积的a步骤所得的对照品溶液与b步骤所得的供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中，测定，按外标法计算，即得秋梨润肺膏中贝母辛含量。

所述的步骤b是回流提取25～35min，定容至回流提取前的0.1份，再过滤时所用微孔滤膜的直径是0.45μm。

所述的高效液相色谱仪的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以体积比为37∶63∶1的色谱纯乙腈、高纯水和二乙胺的混合液为流动相，流动相的流速为1ml/min，用蒸发光散射检测器进行检测，蒸发光散射检测器的漂移管温度为33℃，雾化气为氮气，载气压力为2.5×10^-5Pa，利用外标法来计算测定秋梨润肺膏中贝母辛的含量。

所述的理论塔板数以贝母辛峰计算应不低于2000。

本测定方法是发明人经过大量的试验研究及方法验证得出的，具体如下：

一、试剂与仪器

样品：由河北御芝林药业有限公司提供，批号为20130411、20130412、20130413。

对照品：贝母辛由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用)，纯度为100％，批号为715-9003。

试剂：乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，甲醇为分析纯，水为高纯水。

仪器：用美国Waters公司产510型输液泵，U6K进样器，美国Beckman公司产163型可变波长紫外检测器和427型积分记录仪测定。

二、实验方法与结果：

1、色谱分析条件

系统适用性试验，所述的高效液相色谱仪的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以体积比为37∶63∶1的色谱纯乙腈∶高纯水∶二乙胺为流动相，用蒸发光散射器进行检测。

2、实验条件的选择