[发明专利]一种多元掺杂磷酸铁锂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷酸铁锂及其制备方法，尤其涉及一种多元掺杂磷酸铁锂及其制备方法。

技术背景

电动汽车产业化的曙光已经来到，汽车行业与电池行业要相互妥协才能更好地推进电动汽车的发展，要突破电池行业的瓶颈还是要把电池材料做好，LiFePO₄材料是目前用的最多的电池正极材料，但此材料也具有自身存在的一些缺点，比如振实密度不高粒径较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多元掺杂磷酸铁锂及其制备方法，该方法得到的多元掺杂磷酸铁锂振实密度较高，粒径较小。

为了达到上述目的，本发明的多元掺杂磷酸铁锂的化学表达式为：LiFe_1-x-yOs_xRu_yPO₄/C；其中，0<x≤0.02，0<y≤0.02。

一种该多元掺杂磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：

1）按磷:铁:锇:钌=1:（1-x-y）:x:y的摩尔比分别称取Li₃PO₄、Fe₂O₃、OsO₂、RuO₂，然后混合，得混料；其中，0<x≤0.02，0<y≤0.02；

2）将粉料加入丙酮中并置于球磨机中研磨均匀，得到研磨浆料；将研磨浆料干燥，然后向干燥得到的粉体中加入柠檬酸的饱和水溶液，得到流变相的前躯体；其中，所加入的柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸所含的碳与粉体中Li₃PO₄所含的磷的摩尔比为1:1；

3）在惰性气体的保护下，将流变相的前躯体升温至300℃恒温焙烧5-8h，然后随炉降温后取出研磨均匀；将研磨得到的研磨粉体压成块状体，块状体在惰性气体的保护下于600℃恒温焙烧15-24h，然后随炉降温至室温，即得多元掺杂磷酸铁锂。

所述的步骤2）中丙酮的体积是粉料体积的2倍。

所述的步骤2）球磨机的转速为500-800rpm/min，旋转时间为3-6h。

所述的步骤2）研磨浆料是采用烘箱干燥的，干燥温度为100℃。

所述的步骤3）中的惰性气体为氮气。

所述的步骤3）中流变相的前驱体是以4℃/min的速率升温至300℃的。

所述的步骤3）中研磨粉体是在300MPa压力下压制成块状体的。

所述的步骤3）中的块状体为圆柱状。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

针对磷酸铁锂锂离子电池正极材料的不足在磷酸铁锂中掺杂了Os、Ru，使得到的多元掺杂磷酸铁锂的振实密度较高可达1.6g/mL,，材料晶型较好，粒径较小，且颗粒大小均匀。

附图说明

图1为本发明制备的多元掺杂磷酸铁锂的SEM照片；其中，a为实施例1制得的多元掺杂磷酸铁锂的SEM照片，b为实施例2制得的多元掺杂磷酸铁锂的SEM照片，c为实施例3制得的多元掺杂磷酸铁锂的SEM照片，d为实施例4制得的多元掺杂磷酸铁锂的SEM照片；

图2为本发明实施例1-4制备的多元掺杂磷酸铁锂在0.2C下的首次充放电曲线。

具体实施方式：

实施例1：

本实施例多元掺杂磷酸铁锂的化学表达式为：LiFe_0.98Os_0.01Ru_0.01PO₄/C。

本实施例多元掺杂磷酸铁锂的制备方法包括以下步骤：

1）按磷:铁:锇:钌=1:0.98:0.01:0.01的摩尔比分别称取Li₃PO₄、Fe₂O₃、OsO₂、RuO₂，然后混合，得混料；

2）将粉料加入2倍粉料体积的丙酮中并置于球磨机中以500rpm/min的速率旋转3h，得到研磨浆料；将研磨浆料从球磨罐中取出，然后在烘箱中于100℃下干燥；向得到的粉体中加入柠檬酸的饱和水溶液，得到流变相的前躯体；其中，所加入的柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸所含的碳与粉体中Li₃PO₄所含的磷的摩尔比为1:1；