[发明专利]一种截短侧耳素类合成衍生物盐的晶体制备方法

权利要求书

1.一种截短侧耳素类合成衍生物盐的晶体制备方法，其特征是：首先将截短侧耳素类合成衍生物盐的粉末充分溶解于乙酸乙酯中，然后在搅拌状态、0～5℃温度条件下缓慢滴加乙酸丁酯进行混合，滴加结束后保持搅拌状态1～2小时，固液分离，淋洗，真空干燥即可。

2.按照权利要求1所述的截短侧耳素类合成衍生物盐的晶体制备方法，其特征是：上述截短侧耳素类合成衍生物盐为延胡索酸泰妙菌素、盐酸沃尼妙林或盐酸瑞他帕林。

3.按照权利要求1或2所述的截短侧耳素类合成衍生物盐的晶体制备方法，其特征是：上述截短侧耳素类合成衍生物盐粉末按照溶解比1：3～5的比例溶解于乙酸乙酯中，其溶解比单位kg/L。

4.按照权利要求1所述的截短侧耳素类合成衍生物盐的晶体制备方法，其特征是：上述混合过程中乙酸丁酯的加入量为乙酸乙酯体积的1～2倍，滴加速度为总量的10%/min。

5.按照权利要求1所述的截短侧耳素类合成衍生物盐的晶体制备方法，其特征是：上述固液分离采用离心分离。

6.按照权利要求1所述的截短侧耳素类合成衍生物盐的晶体制备方法，其特征是：上述上述淋洗是指采用0～5℃的乙酸丁酯淋洗结晶颗粒2次，每次淋洗所用0～5℃的量为乙酸乙酯体积的0.5～1倍。

7.按照权利要求1所述的截短侧耳素类合成衍生物盐的晶体制备方法，其特征是：上述真空干燥是采用双锥回转真空干燥机干燥，其干燥温度控制在50～60℃，真空度控制在-0.08～-0.02MPa，干燥失重低于1%后停止真空干燥。

8.按照权利要求1或5所述的截短侧耳素类合成衍生物盐的晶体制备方法，其特征是：上述固液分离所得的混合溶媒在68～72℃，-0.08～-0.1 MPa的条件下减压蒸馏，回收得到乙酸乙酯和乙酸丁酯。