[发明专利]一种延胡索酸泰妙菌素的精制方法无效
| 申请号： | 201310265574.7 | 申请日： | 2013-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN103274976A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 王义;王忠中;任勇;王晓军 | 申请（专利权）人： | 宁夏泰瑞制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/28 |
| 代理公司： | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人： | 徐淑芬 |
| 地址： | 750101 宁夏*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 延胡索 酸泰妙 菌素 精制 方法 | ||
1.一种延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将泰妙菌素碱与甲醇、延胡索酸进行中和成盐反应，然后离心分离，所得粗品加入到4-甲基-2-戊酮中，在40～60℃搅拌状态下保温90～110min，之后迅速降温至-20～-10℃，保温90～110min，再次离心分离，所得精品投入双锥回转真空干燥机，干燥至物料水分≤0.5%后过筛、分装即可。
2.按照权利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于上述中和成盐过程为：将甲醇和延胡索酸依次加入到泰妙菌素碱中，在30～50℃下温反应80～100min，后迅速降温至-20～-10℃时，保温100～120min；上述泰妙菌素碱、甲醇和延胡索酸按照1:4.0～6.0:0.4～0.6的比例计算，其单位为W/V/W。
3.按照权利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于上述离心分离所排放的结晶母液澄清透亮，无可视固体。
4.按照权利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于上述4-甲基-2-戊酮的用量按照泰妙菌素碱: 4-甲基-2-戊酮= 1:10～15的比例计算，其单位为W/V。
5.按照权利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于上述干燥过程中控制双锥回转真空干燥机正反转，温度50～100℃，真空度为-0.01～-0.10MPa。
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