[发明专利]一种微量磷酸银敏化二氧化钛光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化材料技术领域，涉及一种原料由活性二氧化钛和磷酸银构成的二氧化钛光催化剂的制备方法，特别涉及一种微量磷酸银敏化二氧化钛光催化剂的制备方法。 

背景技术

二氧化钛是一种对紫外光响应的传统光催化剂，已有商用粉P25二氧化钛得到应用。但是，只在紫外光下有催化活性一直是二氧化钛的最大缺陷。目前，已有很多方法对二氧化钛进行了改性，使其对可见光也有了一定的催化响应活性。

专利《新型可见光催化剂磷酸银及其制备方法》（专利号ZL200910306562.8，公告号CN101648139，公告日2011.05.04）提供了一种新型可见光催化剂磷酸银的制备方法，首次将磷 酸银应用于光催化领域，用硝酸银与氨水反应制得的银氨溶液作为银源与磷酸根离子反应，得到的磷酸银催化剂具有高效的光催化降解效果，解决了二氧化钛禁带宽度大、不吸收可见光等问题。但是，作为贵族金属的银，其原料硝酸盐价格昂贵，单纯的磷酸银光催化剂应用受到极大限制。

专利申请《一种磷酸银/P25双功能复合材料及其制备方法和应用》（申请号201210380465.5，公开号CN102974374，公开日2013.03.20）公开了一种磷酸银/P25双功能复合材料的制备方法，该方法是将P25二氧化钛在水中超声分散得到P25分散液A。同时，将硝酸银溶于去离子水中，在磁力搅拌条件下滴加到P25分散液A中，得到混合溶液B。接着将配置好的磷酸盐溶液C缓慢滴加到混合溶液B中直至反应体系中出现棕黄色浑浊，滴加完毕后得到的混合溶液D继续搅拌，产物抽滤、洗涤、真空干燥，得到磷酸银/P25双功能复合材料。该复合材料在可见光照射下对有机染料罗丹明B具有较好的光催化降解效果。但是很明显，该制备方法过程过于繁琐，所用P25价格偏贵，搅拌至均匀时间较长，而且在干燥过程中无法避免银的析出，从而导致P25的浪费和制备难度的加大。

专利申请《用于光催化的磷酸银/二氧化钛复合材料及其制备方法》（申请号201210487568.1，公开号CN1029411027，公开日2013.02.27）公开了高效光催化剂磷酸银/二氧化钛复合材料的制备方法：将一定量的磷酸二氢盐溶于去离子水中，配成浓度为0.05～0.5mol/L的溶液A，再取0.05～0.1g制得的二氧化钛超声分散在溶液A中，然后将一定量的银盐溶解在去离子水中，配成浓度为0.05～0.5mol/L的溶液B，在磁力搅拌条件下将溶液B缓慢滴加到溶液A中，滴加完后继续反应6小时，过滤、洗涤、60℃下真空干燥即得到磷酸银/二氧化钛复合材料。该制备方法虽然使用了自制的二氧化钛跟磷酸银复合，但是制备时间依然很长，并涉及60℃下真空干燥，此操作可能会导致磷酸银分解而析出银，使黄色磷酸银变黑，对其稳定性很不利。 

发明内容

本发明的目的是提供一种微量磷酸银敏化二氧化钛光催化剂的制备方法，物理混合制得的磷酸银和二氧化钛，制备时间短，操作简单易行，且没有银的析出，能保证复合光催化剂的稳定性。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种微量磷酸银敏化二氧化钛光催化剂的制备方法，按重量比25～5︰1，将二氧化钛和磷酸银混合研磨，制得微量磷酸银敏化二氧化钛光催化剂。

采用溶胶法制备二氧化钛，用银氨溶液制备磷酸银。

本发明制备方法通过充分研磨制得的磷酸银和二氧化钛，即采用物理方式混合该两种光催化材料，得到微量磷酸银敏化二氧化钛的复合光催化剂。制备时间短，制备过程简单易行，成本低廉，环保节能，灵活方便。

附图说明

图1是本发明制备方法中按不同比例配比二氧化钛和磷酸银形成的磷酸银敏化二氧化钛光催化剂在降解紫外光下降解亚甲基蓝染料的效果图。

图2是本发明实施例1中制备的二氧化钛的XRD图。

图3是本发明实施例1中制得的二氧化钛的扫描电镜图。

图4是本发明实施例1中制得的二氧化钛的透射电镜图。

图5是本发明实施例1中制得的二氧化钛的高分辨透射电镜图。

图6是本发明实施例2中制备的磷酸银的XRD图。

图7是本发明实施例2中制得的磷酸银的扫描电镜图。

图8是本发明实施例1、2和3中制得的磷酸银、二氧化钛和磷酸银敏化二氧化钛光催化剂的DRS图。

图9是本发明实施例4中二氧化钛在紫外光下降解染料的效果图。

图10为本发明实施例5中制得的磷酸银、二氧化钛和磷酸银敏化二氧化钛光催化剂在紫外光下对75ml浓度为10mg/L的亚甲基蓝染料的降解对比图。