[发明专利]一种叔丁基丙烯酰胺磺酸生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的生产方法，具体涉及一种叔丁基丙烯酰胺磺酸生产方法。

背景技术

叔丁基丙烯酰胺磺酸（分子式C₇H₁₃NO₄S，以下简称ATBS）是一种多功能水溶性阴离子单体，由于分子结构具有碳碳双键和对盐不敏感的磺酸基，因此易于聚合，而且其均聚和共聚物有许多特殊的性质，具有广阔的应用前景，可广泛应用于油田化学、水处理剂、化纤、塑料、印染、涂料、表面活性剂、抗静电剂、陶瓷、照相、洗涤助剂、离子交换树脂、气体分离膜、电子工业等领域。

目前最典型的生产ATBS的工艺，是以丙烯腈，发烟硫酸和异丁烯为原料在较温和的条件下进行反应制备ATBS。美国专利US3544597首先报道了这种制备酰胺基磺酸类化合物的方法，并得到了纯度较高的单体，但反应条件较为苛刻。日本日东化学公司（DE2904444A1，DE2904465A1）改进了上述方法，并提出了获得更高纯度ATBS的技术方案。该专利所述的方法是将过量的丙烯腈兼作反应溶剂，在惰性气体气氛中于低温下加入发烟硫酸，在搅拌下通入异丁烯，使其反应，产物ATBS从混合液中析出，得到泥浆状产物，然后加入醋酸升温，蒸出过量丙烯腈，再加入一定量水，升温至90℃以上使其溶解，再放入冷水中，使产物结晶析出，并用醋酸洗净，再用60℃热风干燥，即得到高纯单体。现有工艺经过改进，在得到泥浆状产物后，进行过滤，进而进行真空干燥，然后将粗产品使用醋酸水溶液进行重结晶提纯，得到高纯度产品。

在现有的ATBS生产工艺中，粗产品过滤的滤液经过回收后，会产生副产物为叔丁基丙烯酰胺的副产物。另外在重结晶过程过滤后的废液中含有大量的ATBS和叔丁基丙烯酰磺酸为主的反应副产物。在现有技术中，主要采用两种方法进行处理，一是首先使用碱性物质进行中和，然后送入生化池进行生化，以达到排放要求；第二种方法是采用焚烧的方法进行处理。这两种方法不但不产生经济效益，而且会增加生产成本。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种叔丁基丙烯酰胺磺酸生产方法，其包含叔丁基丙烯酰胺磺酸生产废液的回收方法。

本发明的发明人在研究中发现，现有技术在生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法中产生的大量含有副产物叔丁基丙烯酰胺的废液（此处简称为“反应废液”）。在现有技术中的对反应废液处理方法不但不产生经济效益，而且会增加生产成本。

本发明提供了一种反应废液的综合利用方法，该方法包括溶剂冲洗、搅拌、过滤和溶剂回收等步骤。

本发明提供了一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法，该方法包括以下步骤：

1）将丙烯腈与磺化剂混合，形成含有磺化剂的丙烯腈溶液；

2）提供卧式搅拌反应器，并将步骤1）得到混合溶液连续地通入所述卧式搅拌反应器中与异丁烯接触，形成浆状产物；

3）所述浆状产物从卧式搅拌反应器中连续的流出并经过滤得到含叔丁基丙烯酰胺磺酸的滤饼和滤液；

4）对步骤3）得到的滤饼进行干燥，得到质量含量为96.0%以上的叔丁基丙烯酰胺磺酸粗产物；

5）使用醋酸水溶液对步骤4）得到的叔丁基丙烯酰胺磺酸粗产物进行重结晶纯化，得到质量含量为99.3%以上的叔丁基丙烯酰胺磺酸和剩余废液；

其中，将步骤3）中的滤液和/或步骤4中的剩余母液蒸发后得到的废渣与处理溶剂混合接触，然后进行固液分离，并将分离得到的固体进行干燥从而得到叔丁基丙烯酰胺磺酸，将分离得到的液体进行蒸馏回收溶剂从而得到叔丁基丙烯酰胺。

在发明的回收方法中，反应回收废渣来源主要来源于两部分，第一部分废渣来自于上游生产装置中的产品滤液，所述滤液中包含叔丁基丙烯酰胺和叔丁基丙烯酰胺磺酸的含量为3-15重量%；第二部分废渣来自叔丁基丙烯酰胺磺酸产品重结晶过程中过滤后剩余废液，所述剩余废液中的叔丁基丙烯酰胺和叔丁基丙烯酰胺磺酸的含量为5-30质量%。

所述产品滤液为将反应得到的叔丁基丙烯酰胺磺酸产品从反应产物的混合物中过滤后剩余的液体物质。

在发明的回收方法的一个优选实施方式中，所述两部分废液在处理过程中可以混合后再与溶剂混合后进行处理，或者所述两部分废液分别与所述溶剂混合进行回收。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤2）中所述卧式反应器包括：

釜体；

夹套，所述夹套包裹在釜体的外侧，用于控制釜体内部的温度；

搅拌器，所述搅拌器设置于釜体内部，用于将反应物混合；以及

附件，所述附件设置于釜体内侧侧壁。