[发明专利]薯蓣皂素清洁高效生产工艺有效
申请号: | 201310268090.8 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN103319565A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 王龙军;周晓燕;张银 | 申请(专利权)人: | 重庆启哲生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 云南派特律师事务所 53110 | 代理人: | 龚笋根 |
地址: | 400039 重庆市高新区二郎*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薯蓣 皂素 清洁 高效 生产工艺 | ||
1.一种从薯蓣科植物总皂苷的水解产物中提取皂素的方法,其特征在于:将水解产物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解,然后加入石油醚回流萃取;收集石油醚为萃取液结晶得产品。
2.根据权利要求1所述的从薯蓣科植物总皂苷的水解产物中提取皂素的方法,其特征在于:将水解产物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解,然后加入石油醚回流萃取;所述醇溶液的体积浓度为20%~100%;醇溶液与石油醚的体积比为1:1~60;所述醇溶液和石油醚的总重量为水解产物质量的20~100倍;回流时间5~30分钟,收集石油醚为萃取液,回流萃取次数为1~10次;合并几次所得萃取液浓缩近干,加入丙酮或者无水乙醇冷冻结晶,抽滤,烘干后得产品。
3.一种薯蓣皂素生产工艺,包括下述步骤:
提取总皂苷;水解;有机溶剂萃取;脱色;结晶;
其中有机溶剂萃取具体步骤为:将水解产物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解,然后加入石油醚回流萃取;所述醇的体积浓度为40%~80%;醇溶液与石油醚的体积比为1:20~45;所述醇溶液和石油醚的总重量为水解产物质量的20~50倍;回流时间10~20分钟,分层收集石油醚为萃取液,回流萃取次数为1~4次。
4.一种薯蓣皂素生产工艺,包括下述步骤:
a)、原料前处理:黄姜切片、烘干、粉碎;
b)、提取总皂苷:将上述粉碎后的原料用甲醇水溶液进行回流提取,然后过滤后将滤液浓缩至干得黄姜总皂苷;
c)、酸水解:将上述总皂苷加酸液进行酸水解,过滤得水解产物,酸液回收套用;
d)、有机溶剂萃取:将水解产物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解,然后加入石油醚回流萃取;所述醇的体积浓度为40%~80%;醇溶液与石油醚的体积比为1:20~45;所述醇溶液和石油醚的总重量为水解产物质量的20~50倍;回流时间10~20分钟,分层收集石油醚为萃取液,回流萃取次数为1~4次;
e)、脱色:向上述石油醚萃取液中加入活性炭脱色;
f)、结晶:将上述脱色后石油醚萃取液浓缩近干,加入丙酮或者无水乙醇冷冻结晶,抽滤,烘干后得纯薯蓣皂素。
5.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺,其特征在于:所述步骤a中黄姜粉碎到过30~60目筛。
6.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺,其特征在于:所述步骤b中甲醇水溶液为工业甲醇与水的混合溶液,醇的体积含量为80~100%,所用溶液重量为原料量的3~50倍。
7.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺,其特征在于:所述步骤b中回流提取为连续动态回流提取,提取时间为2~6小时。
8.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺,其特征在于:所述步骤c中酸液为1.5~3.0mol/L的盐酸或硫酸,酸液体积用量为总皂苷重量的1~3倍,水解温度为85~120℃,水解时间为4~7小时。
9.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺,其特征在于:所述步骤e中,活性炭用量为水解物重量的0.2~0.5倍,脱色时间30~60分钟。
10.根据权利要求4所述的薯蓣皂素生产工艺,其特征在于:所述步骤f中丙酮或者无水乙醇的重量为薯蓣皂素量的0.1~2倍。
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