[发明专利]一种用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法有效
申请号: | 201310268859.6 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN104248918A | 公开(公告)日: | 2014-12-31 |
发明(设计)人: | 杨丽;魏昕;奚振宇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D71/34;B01D69/12;B01D69/06;B01D67/00;C02F1/44 |
代理公司: | 北京卫平智业专利代理事务所(普通合伙) 11392 | 代理人: | 符彦慈;杨静 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用半互穿 网络 法制 亲水性 污染 复合 超滤膜 方法 | ||
1.一种用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将聚砜类或含氟聚合物中的一种作为膜材料,
将干燥后的膜材料与添加剂加入到有机溶剂中,搅拌溶解,形成混合溶液;
向上述混合溶液中添加氯化锂,再添加含有羟基的亲水性高分子,充分溶胀、溶解,
加入交联剂进行交联反应,交联反应完成后,过滤除去杂质,抽真空脱泡得铸膜液;
将基膜用交联剂进行浸泡预处理,
在刮膜机上固定好预处理后的基膜,将铸膜液刮涂到基膜表面,将刮涂有铸膜液的基膜浸入到凝固浴中成膜,制成具有半互穿网络结构的平板超滤复合膜。
2.如权利要求1所述的用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法,其特征在于:所述聚砜类为聚砜、聚醚砜或二氮杂萘聚醚砜酮;
所述含氟聚合物为聚偏氟乙烯;
所述基膜为聚酯无纺布。
3.如权利要求1所述的用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法,其特征在于:所述添加剂为水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二醇PEG中的任意一种,或所述添加剂为水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二醇PEG中任意之一与甲酸、乙酸、丙酸中任意之一以任意比例的组合。
4.如权利要求3所述的用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法,其特征在于:所述聚乙烯吡咯烷酮平均分子量为15,000到40,000,聚乙二醇平均分子量为6,000到20,000。
5.如权利要求1所述的用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺DMAC、N,N-二甲基甲酰胺DMF、N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基亚砜中任意之一。
6.如权利要求1所述的用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法,其特征在于:所述含有羟基的亲水性高分子为壳聚糖、纤维素或聚乙烯醇。
7.如权利要求6所述的用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法,其特征在于:壳聚糖的分子量范围100,000到1000,000,脱乙酰度大于60%;纤维素的分子量范围150,000到200,000;聚乙烯醇的分子量范围100,000到300,000,醇解度大于70%。
8.如权利要求1所述的用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法,其特征在于:所述交联剂为甲醛、乙二醛、戊二醛、环氧氯丙烷、聚乙二醇双缩水甘油醚、聚丙三醇三缩水甘油醚中任意之一。
9.如权利要求1~8任意之一所述的用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)按质量百分比将12~20%干燥后的膜材料,与5~15%的添加剂加入到50~81%的有机溶剂中,在50~70℃下搅拌溶解,形成混合溶液;
2)在搅拌条件下,按质量百分比向上述混合溶液中添加1~10%的氯化锂,然后再添加1~5%的含有羟基的亲水性高分子,充分溶胀、溶解;
3)向步骤2)所得混合溶液内加入交联剂,继续搅拌进行交联反应6~12小时,交联反应完成后,过滤除去杂质后,抽真空脱泡得铸膜液,按质量百分比计交联剂的加入量为膜材料、添加剂、有机溶剂、氯化锂和含有羟基的亲水性高分子的总质量的1~10%;
4)将基膜置于交联剂溶液中浸泡至少24小时进行预处理;
5)在刮膜机上固定好预处理后的基膜,按以下参数调整刮膜机:基膜走布速度1.2~1.5m/s,刮刀与基膜之间的尺寸厚度为150~180μm,将铸膜液刮涂到基膜表面,将刮涂有铸膜液的基膜浸入到凝固浴中成膜,初生膜经水洗、保孔处理后,制成具有半互穿网络结构的平板超滤复合膜。
10.如权利要求9所述的用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法,其特征在于:所述凝固浴使用的浴液为去离子水。
11.如权利要求9所述的用半互穿网络法制备亲水性抗污染复合超滤膜的方法,其特征在于:所述具有半互穿网络结构的平板超滤复合膜保存在20%的甘油水溶液中浸泡保孔待用。
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