[发明专利]一种乙酰丙酸的检测方法

权利要求书

1.一种乙酰丙酸的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1）乙酰丙酸标准溶液的配制：用移液枪吸取乙酰丙酸标准溶液，用去离子水稀释并定容，取配制好的乙酰丙酸标准溶液与去离子水混合，配制出5～10个浓度介于0.1～10mg/mL之间的乙酰丙酸标准溶液；

2）流动相的配制：取硫酸溶液，用去离子水稀释至浓度在4～7mmol/L作为液相色谱分析流动相；

3）取配制好的不同浓度的乙酰丙酸标准溶液试样，进行液相色谱分析，得到样品的色谱图，将样品的色谱图和标准品的色谱图进行比较，样品色谱图中与标准品保留时间相近的峰即为相应的乙酰丙酸峰，表明样品溶液存在乙酰丙酸成分；

4）以不同浓度的乙酰丙酸标准溶液的响应峰面积对浓度作图，得到乙酰丙酸的标准曲线；

5）采用步骤3）所述不同浓度的乙酰丙酸标准溶液试样，进行乙酰丙酸定性分析。

2.如权利要求1所述一种乙酰丙酸的检测方法，其特征在于在步骤1）中，所述乙酰丙酸标准溶液的纯度大于98%。

3.如权利要求1所述一种乙酰丙酸的检测方法，其特征在于在步骤1）中，所述乙酰丙酸标准溶液使用前使用0.2～0.5μm的滤膜进行过滤。

4.如权利要求1所述一种乙酰丙酸的检测方法，其特征在于在步骤2）中，所述液相色谱分析流动相使用前使用0.2～0.5μm的滤膜进行过滤。

5.如权利要求1所述一种乙酰丙酸的检测方法，其特征在于在步骤3）中，所述液相色谱分析的条件为：

色谱柱：Aminex HPX-87H,300mm×7.8mm；

检测器：示差折光检测器；

流动相：4～7mmol/L硫酸溶液；

流速：0.3～1.0mL/min；

柱温：30～60゜C；

进样量：1～20μL。

6.如权利要求1所述一种乙酰丙酸的检测方法，其特征在于在步骤3）中，所述色谱柱采用有机酸柱，柱长为200～300mm。

7.如权利要求1所述一种乙酰丙酸的检测方法，其特征在于在步骤3）中，所述不同浓度的乙酰丙酸标准溶液试样的浓度为0.1～10mg/mL。

8.如权利要求7所述一种乙酰丙酸的检测方法，其特征在于所述不同浓度的乙酰丙酸标准溶液试样的浓度为0.5～0.7mg/mL。

9.如权利要求1所述一种乙酰丙酸的检测方法，其特征在于在步骤5）中，所述试样为葡萄糖水解液。