[发明专利]重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，属于环境材料制备技术领域。 

背景技术

重金属离子如Cr(VI)、Cd(П)、Pb(П)是采矿、电镀、印染等工业中的常见排放物，不能够在自然环境中自行分解，可通过生物链逐渐在生物体和人体内聚积，造成长久的危害（张军丽等，硅酸盐通报,2011,30(1):220-225；Yoon I H,et al.,J.Hazardous Mater.,2011,186(1):855-862）。吸附法因操作简单、吸附剂种类多，是重金属离子去除的一种常见方法。氧化铁（或羟基氧化铁）作为一类常见的半导体氧化物，具有廉价易得，绿色环保，吸收可见光等特点，是废水中重金属离子和无机阴离子吸附常用的一种吸附剂（Kim J.,et al.,Chem.Mater.,2010,22,5453-5462；Yusan S.,et al.,Desalination,2010,263,233-239.）。其中羟基氧化铁晶体中存在着大量的空隙、高的比表面积，具有良好的吸附性能，但是羟基氧化铁不稳定，在使用过程中易转化为其他物相，导致吸附能力降低；而稳定物相的氧化铁（α-Fe₂O₃或Fe₃O₄）中的空隙要少于羟基氧化铁，吸附能力低于羟基氧化铁（Reich T J,et al.,Geochim.Cosmochim.Ac.,2011,75:7006–7017；Tinnacher R M et al.,Geochim.Cosmochim.Ac.,2011,75:6584-6599.）。 

发明内容

本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、稳定性好、工作性能优良的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法。其技术方案为： 

一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 

1）复合颗粒的制备：将羟基氧化铁分散在体积百分数为60%～80%的乙醇水溶液中，再加入碱和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.4～0.8克/升，碱的浓度为0.05～0.2摩尔/升，碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2～10：1；25～30°C搅拌10～20小时，即在羟基氧化铁表面包覆厚度为8nm～50nm的氧化硅层，得复合颗粒； 

2）形成多孔氧化铁：将步骤1）制备的复合颗粒在空气或还原性气氛下，450～500°C煅 烧4～8小时，获得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。 

所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，步骤1）中氧化硅层的厚度由碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比控制：当碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比为2～9：1时，10nm<氧化硅层厚度≤50nm；当碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比为9～10：1，氧化硅层厚度≤10nm；碱采用氨水或氢氧化钠。 

所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法，步骤2）中，当煅烧气氛为空气时，得到了α-Fe₂O₃多孔结构；当煅烧气氛为H₂和N₂按1：1体积比混合的还原性气氛时，得到了Fe₃O₄多孔结构。 

本发明目的还可以采用另一种制备方法实现，其特征在于包括以下步骤： 

1）羟基氧化铁颗粒的制备：将羟基氧化铁分散在体积百分数为60%～80%的乙醇水溶液中，再加入碱和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，羟基氧化铁的浓度为0.4～0.8克/升，碱的浓度为0.05～0.2摩尔/升，碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2～10：1；25～30°C搅拌10～20小时，得表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒； 

2）复合颗粒的制备：将步骤1）制得的表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒分散在体积百分数为60%～80%的乙醇水溶液中，再加入碱和正硅酸乙酯，最终形成的混合溶液中，表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.4～0.8克/升，碱的浓度为0.05～0.2摩尔/升，碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2～10：1；25～30°C搅拌10～20小时，再重复本步骤0～1次，即在羟基氧化铁表面包覆厚度为50nm～100nm的氧化硅层，得复合颗粒； 

3）形成多孔氧化铁：将步骤2）制备的复合颗粒在空气或还原性气氛下，450～500°C煅烧4～8小时，获得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。