[发明专利]从废旧高温合金中制备高纯镍粉的方法

权利要求书

1.一种从废旧高温合金废料中制备高纯镍粉的方法，其特征在于技术步骤如下：

①原料采用中频炉熔化；

②熔化后采用雾化喷粉；

③合金粉末采用机械活化；

④用稀酸选择性浸出镍钴；

⑤萃取分离；

⑥加碱调浆；

⑦一次氢还原；

⑧二次氢还原，

具体是：①将废旧高温合金原料放入中频炉进行熔化；②将废旧合金熔体置于水雾化设备进行喷粉，制成合金粉末；③进行机械活化，将合金物料放入球磨机进行球磨；④用稀酸选择性浸出合金物料中的镍钴并获得富含镍钴的溶液；⑤采用P507萃取剂+稀释剂将钴、铬、钼等杂质离子萃入有机相，镍离子进入无机相；⑥将所得镍溶液加碱调制浆液；⑦浆液置于3L高压釜加氢还原、过滤、烘干得半成品镍粉；⑧镍粉放入石英舟，置入管式炉内，密封用氮气排空后通氢还原获得高纯镍粉。

2.根据权利要求1所述的一种从废旧高温合金中制备高纯镍粉的方法，其特征在于步骤①所述的废旧高温合金物料为航空航天发动机热端关键材料，主要含有镍、铬、钴、钼、铝、铁、钽、铌、钨、铼、钌、锆等金属元素，其中含镍50～70%，含钴10～18%。

3.根据权利要求1所述的一种从废旧高温合金物料中制备高纯镍粉的方法，其特征在于步骤②所述的喷粉为采用水雾化设备进行喷粉。

4.根据权利要求1所述的一种从废旧高温合金物料中制备高纯镍粉的方法，其特征在于步骤③所述的机械活化采用星型球磨机，活化时间2～10h。

5.根据权利要求1所述的一种从废旧高温合金中制备高纯镍粉的方法，其特征在于步骤④所述的废旧高温合金物料选择性浸出镍钴采用的酸为硫酸、盐酸、硝酸中一种或者多种，用量为合金重量比的10～30倍。

6.根据权利要求1所述的一种从废旧高温合金物料中制备高纯镍粉的方法，其特征在于步骤⑤所述的稀释剂为磺化煤油，萃取剂与稀释剂的体积比为3：1，有机相和无机相的相比位2～5：1，料液的pH值为3.0～5.0。

7.根据权利要求1所述的一种从废旧高温合金物料中制备高纯镍粉的方法，其特征在于步骤⑥所述碱为质量浓度10～40%NaOH，为分析纯。

8.根据权利要求1所述的一种从废旧高温合金物料中制备高纯镍粉的方法，其特征在于步骤⑦所述一次氢还原所用氢气为瓶装工业氢，其体积分数≥99.95%。

9.根据权利要求1所述的一种从废旧高温合金物料中制备高纯镍粉的方法，其特征在于步骤⑧所述二次氢还原所用氮气为瓶装工业氮，其体积分数≥99.2%；氢气为瓶装工业氢，其体积分数≥99.95%，还原温度为200℃～400℃，还原时间为2～4h。