[发明专利]一种β-萘磺酸生产废水的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含盐量高的染料中间体β-萘磺酸（2－萘磺酸）生产废水处理方法，更具体的说是通过处理后将废水中β-萘磺酸分离并回收，实现废水的资源化处理和达标排放。

背景技术

β－萘磺酸别名2－萘磺酸，分子式:C₁₀H₈O₃S，分子量:208.24，物理性质：白色略带棕色的结晶，极易溶于醇、醚和水，易潮解。当熔点83℃为三水合物，熔点91℃为无水物，熔点124℃为一水合物。因含有-SOH₃强亲水性基团，β－萘磺酸具有水溶性。是一种重要的染料中间体，主要用于用于生产2-萘酚；2-萘酚磺酸；2-萘胺磺酸等染料中间体。将该品与甲醛缩合可制得扩散剂n（扩散剂NNO）。β-萘磺酸由萘经磺化而得，具体的合成工艺路线如下：

以萘为原料，用98%的硫酸作磺化剂，于160-166℃磺化而得。在磺化过程中，生成少量α-萘磺酸副产物，采用加热的方法，可使不稳定的α-萘磺酸于140-150℃水解脱去磺酸基，成为萘及硫酸，用水蒸气即可将萘吹出。在水解吹萘时，要加少量碱液，以中和部分硫酸。它同时也与萘磺酸作用，生成β-萘磺酸钠盐结晶，经过滤即得成品。

2-萘磺酸属于萘系染料中间体，目前该废水处理方法已见文献报道的有湿式氧化法、光催化氧化法、萃取法(包括液膜萃取法、络合萃取法)、浓缩法、电渗析法等，这些方法分别存在着设备复杂、特殊材质质量难以保证、药剂昂贵、操作条件苛刻(如高温、高压等)、能耗高以及有二次污染等问题。

由于2-萘磺酸废水盐份和CODcr过高，因此该类废水的有效治理至今仍然是一大难题，利用本发明技术，在治理废水的同时，实现了有毒污染物的资源化利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种β-萘磺酸生产废水的处理方法。具体而言，是β-萘磺酸的深度处理和回收，实现废水达标排放，最终实现β-萘磺酸生产废水的综合治理及其资源化利用的目的。

本发明主要通过以下措施来实现：

1)对β-萘磺酸生产废水加硫酸或盐酸进行调pH值使之小于4.0，使其达到最佳吸附条件。

2)对β-萘磺酸废水在10～40℃和径高比为6～10条件下，以1.0～5.0BV/h的流速依次通过装填有2根串联D301Fe复合吸附柱，吸附柱的出水为无色。

3)将吸附了β-萘磺酸的吸附树脂柱进行脱附再生，树脂可循环使用。以碱液和乙醇混合溶液为脱附剂，于30～50℃下，以0.4～0.8BV/h的流速脱附。

5)将3中的脱附液加入有机溶剂溶析结晶、过滤回收β-萘磺酸盐，滤液和另一批脱附液合并重复该步骤。

6)将回收的β-萘磺酸盐用于2-萘酚生产的碱熔工段。

采用本发明方法处理2-萘磺酸生产废水，不仅处理后废水的COD明显下降，而且回收了2-萘磺酸钠盐，树脂用碱液和乙醇脱附再生，具有良好的经济效益和环境效益。

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明：

实施例1

将12mL载铁大孔弱碱性阴离子交换树脂D301Fe填装于有保温夹套的玻璃柱中(Φ12×230mm)。取3600mLβ-萘磺酸生产废水，调pH值在3左右，在室温下(25℃)以36mL/h的流量通过树脂柱，吸附柱出水呈无色，出水COD下降显著，β-萘磺酸浓度低于0.03mg/L，可达国家二级排放标准。吸附后的D301Fe树脂用温度为45±5℃，采用脱附剂组合0.5mol/L NaOH+0.03mol/L C₂H₅OH30mL进行脱附再生，流量为8mL/h。经脱附再生后的树脂D301Fe可以继续重复使用，β-萘磺酸的脱附率达到97％。脱附液(32mL)加入乙醇300mL后过滤，回收的β-萘磺酸钠低温干燥，可作为副产品待售。滤液可继续处理下一批脱附液。

实施例2