[发明专利]一种七氯丙烷的制备方法有效
申请号: | 201310270566.1 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN103319302A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 张超智;李世娟;张君仪;费中彬 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C07C19/01 | 分类号: | C07C19/01;C07C17/278 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 张立荣;裴咏萍 |
地址: | 210019 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种七氯丙烷的制备方法,其特征在于:所述七氯丙烷采用三氯乙烯和四氯化碳为原料,以路易斯酸为催化剂,通过亲电加成反应制备;所述路易斯酸选自三氯化铝、氯化锌或四氯化锡。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:35~65mL:0.06~0.11mol;所述反应温度为30~80℃,反应时间为10~48h。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸为三氯化铝;所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:50~65mL:8~10g;所述反应温度为60~80℃,反应时间为24~48h。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:65mL:10g;所述反应温度为80℃,反应时间为24h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸为氯化锌;所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:50~65mL:12~14g;所述反应温度为60~80℃,反应时间为24~48h。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL: 65mL:14g;所述反应温度为80℃,反应时间为24h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸为四氯化锡;所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:50~65mL:15.63~20g;所述反应温度为60~80℃,反应时间为10~48h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:65mL:20g;所述反应温度为60℃,反应时间为48h。
9.根据权利要求1至8任一所述的制备方法,其特征在于:取所述亲电加成反应完成后的反应液,用蒸馏水萃取2~3次,取有机层干燥后,蒸馏出过量的四氯化碳,然后减压蒸馏,得到白色晶体即为所述七氯丙烷。
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