[发明专利]一种七氯丙烷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310270566.1 申请日: 2013-06-28
公开(公告)号: CN103319302A 公开(公告)日: 2013-09-25
发明(设计)人: 张超智;李世娟;张君仪;费中彬 申请(专利权)人: 南京信息工程大学
主分类号: C07C19/01 分类号: C07C19/01;C07C17/278
代理公司: 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 代理人: 张立荣;裴咏萍
地址: 210019 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙烷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种七氯丙烷的制备方法,其特征在于:所述七氯丙烷采用三氯乙烯和四氯化碳为原料,以路易斯酸为催化剂,通过亲电加成反应制备;所述路易斯酸选自三氯化铝、氯化锌或四氯化锡。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:35~65mL:0.06~0.11mol;所述反应温度为30~80℃,反应时间为10~48h。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸为三氯化铝;所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:50~65mL:8~10g;所述反应温度为60~80℃,反应时间为24~48h。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:65mL:10g;所述反应温度为80℃,反应时间为24h。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸为氯化锌;所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:50~65mL:12~14g;所述反应温度为60~80℃,反应时间为24~48h。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL: 65mL:14g;所述反应温度为80℃,反应时间为24h。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸为四氯化锡;所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:50~65mL:15.63~20g;所述反应温度为60~80℃,反应时间为10~48h。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述三氯乙烯、四氯化碳、路易斯酸的加入量为30mL:65mL:20g;所述反应温度为60℃,反应时间为48h。

9.根据权利要求1至8任一所述的制备方法,其特征在于:取所述亲电加成反应完成后的反应液,用蒸馏水萃取2~3次,取有机层干燥后,蒸馏出过量的四氯化碳,然后减压蒸馏,得到白色晶体即为所述七氯丙烷。

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