[发明专利]一种油酸乙酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体地说是一种油酸乙酯的合成方法。

背景技术

油酸乙酯为淡黄色油状液体,主要用作表面活性剂、润滑剂、渗透剂、助溶剂、香精、抗水剂和树脂韧化剂，也用作香料。对于油酸乙酯的合成最典型的方法是以油酸和乙醇为原料，使用硫酸为催化剂进行加热回流10h，冷却后用甲醇钠中和至pH为8~9，然后用水洗至中性，最后用无水氯化钙干燥、过滤制得。(徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册.北京:化学工业出版社1998,4:1~350)。该方法缺点是反应时间太长，同时产品后处理工序较长，工业成本较高。

另一种常用的方法是采用浸渍法制备负载型磷钨酸介孔炭作为催化剂(谭晓宇,杨丽娜,刘敬,徐俊博,负载型磷钨酸介孔炭催化合成油酸乙酯的研究.炭素,2011,1(145):25~28)。该方法反应温度为110℃，磷钨酸负载量为30%，反应时间4h，，油酸酯化率为89.34%。这一方法虽然比传统制备方法的反应时间有所缩短，但是反应温度较高，反应时间也较长，催化剂的制备成本较高且不可以回收重复使用。

综上所述，现有技术制备的油酸乙酯，合成工艺复杂，环境污染大，严重制约了的广泛应用。因此，有必要寻找一种体系更温和、更经济、绿色的油酸乙酯合成方法，这对于油酸乙酯在生产中的应用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种油酸乙酯的合成方法，采油酸与乙醇在H₂SO₄/SiO₂固载型催化剂下进行酯化反应，合成油酸乙酯的反应体系温和，操作简便，原材料消耗降低，产率可提高到95%以上，生产成本明显降低，而且催化剂后处理简单可循环使用，不污染环境，是一种绿色环保和经济高效且很有应用前景的油酸乙酯合成方法。

实现本发明目的的具体技术方案是：一种油酸乙酯的合成方法，其特点是该方法将油酸与乙醇在H₂SO₄/SiO₂固载型催化剂下进行酯化反应，然后将反应液过滤去除催化剂，滤液经纯化得无色或淡黄色澄清液体为油酸乙酯，具体合成步骤如下：

a、固体酸催化剂的制备

将SiO₂固体与无水甲醚和浓度为98%的硫酸按重量体积比为2g：4ml：1ml搅拌混合后，在130~140℃温度下干燥4~5h，得到浅棕色的细粉末为H₂SO₄/SiO₂固载型催化剂；

b、酯化反应

将油酸与乙醇按摩尔比为1：1.5~5混合，然后在上述制备的H₂SO₄/SiO₂固载型催化剂下进行1~5小时的酯化反应，其反应温度为50~110℃；所述H₂SO₄/SiO₂固载型催化剂与油酸的摩尔比为1:10~50； 

c、提纯

将上述酯化的反应液中滤出催化剂，滤液经硅胶柱层析或减压蒸馏提纯，得到无色或浅黄色透明油状液体为油酸乙酯。 

本发明与现有技术相比具有工艺简单、操作方便，反应条件温和，产率可提高到95%以上，进一步降低原材料消耗降低，生产成本明显降低，而且催化剂可循环使用，不污染环境，是一种绿色环保和经济高效且很有应用前景的油酸乙酯的合成方法。

附图说明

图1为本发明红外光谱图。

具体实施方式

以下将通过具体的实施例对本发明做进一步的阐述： 

实施例1

a、固体酸催化剂的制备

称取SiO₂固体10.0g与20.0ml无水乙醚搅拌混合后缓慢滴加5ml浓度为98%的硫酸，滴加时需搅拌，滴加完后将其通风，让甲醚挥发后放置于烘箱中干燥，烘箱温度设置在135℃，干燥时间为4h，制得浅棕色的细粉末为H₂SO₄/SiO₂固载型催化剂，待用。 

b、酯化反应

将1.00ml油酸与0.55ml乙醇和0.013g上述制备的H₂SO₄/SiO₂固载型催化剂搅拌混合，在搅拌下进行酯化反应，其反应温度为90℃，反应时间为2.5小时。

c、提纯化