[发明专利]一种纳米氮化铝纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米氮化铝纤维的制备方法，属于材料科学技术领域。

背景技术

氮化铝具有高的热导率，同时具有良好的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、与硅相匹配的热膨胀系数，被认为是现今最为理想的基板材料和电子器件封装材料。纳米氮化铝纤维不仅具有以上优异的性能，而且由于纳米效应和纤维增强效应，拓展了其应用范围。作为纳米纤维可应用于微导线、微光纤（未来量子计算机与光子计算机的重要元件）材料、新型激光或发光二极管材料等；作为增强材料，可以大幅度增强复合材料的热学、力学等性能。因此，纳米氮化铝纤维的研究越来越受到研究者的青睐。

目前，纳米氮化铝纤维的制备方法主要有以铝粉为原料的气相沉积法。如Zhang等（P.G. Zhang, K.Y. Wang, S.M. Guo, Large-scale synthesis of AlN nanofibers by direct nitridation of aluminum, Ceramics International 36 (2010) 2209-2213）以铝粉为原料，在320-480 MPa氮气气氛下于1300 ℃合成了直径50-500 nm、长径比为400左右的氮化铝纳米纤维。Tang等（Yongbing Tang, Hongtao Cong, Zuoming Wang, Hui-Ming Cheng, Synthesis of rectangular cross-section AlN nanofibers by chemical vapor deposition, Chemical Physics Letters 416 (2005) 171-175）以铝粉和F₂O₃颗粒为原料，在NH₃/Ar(2:1)气氛下于800 ℃合成了直径为10-200 nm的氮化铝纤维。Chen等（Hong Chen, Yongge Cao, Xianwei Xiang, Formation of AlNnano-fibers, Journal of Crystal Growth 224 (2001) 187-189）以铝粉为原料、NH₄F与NH₄Cl为助剂，在15个大气压下合成了直径为70-500 nm、最长达到2 mm的氮化铝纤维。这种以铝粉为原料直接氮化得到纳米氮化铝纤维的方法，虽然制备工艺简单，但必须在较高的压力下通过气相沉积的方法实现，对设备的要求比较高，从而限制了其在工业上的推广应用。

另一种制备纳米氮化铝纤维的方法是先合成纳米氧化铝纤维，然后进行碳热还原获得氮化铝纤维。如Sun等（Y. Sun, J.Y. Li, Y. Tan, L. Zhang, Fabrication of aluminum nitride (AlN) hollow fibers by arbothermal reduction and nitridation of electrospun precursor fibers, Journal of Alloys and Compounds 471 (2009) 400-403）以硝酸铝为主要原料，通过静电纺丝获得纳米氧化铝纤维，然后以碳粉为还原剂，氮气为氮源，在1600 ℃通过碳热还原法获得纳米氮化铝纤维。王宏志等（王宏志，丁秋，李耀刚，张青红，静电纺丝结合氨气氮化制备六方相氮化铝纳米纤维的方法，中国专利 CN 102584244）公开了一种静电纺丝结合氨气氮化制备六方相氮化铝纳米纤维的方法，以硝酸铝为主要原料，通过静电纺丝获得纳米氧化铝纤维，最终在氨气气氛下于1200-1400 ℃保温4-9 h获得纳米氮化铝纤维。这种通过先制备获得氧化铝纳米纤维，然后氮化获得纳米氮化铝纤维的方法，不但工艺简单，而且在常压条件下就能进行。但对于该方法的探讨，研究者并没有将纳米氧化铝纤维的制备与氧化铝纤维的氮化工艺进行有机结合，而是孤立分步的进行研究，即首先制备出纳米氧化铝纤维，然后混入碳粉进行氮化；上述混料过程中会出现纳米氧化铝纤维与碳粉分布不均，特别是在氮化过程中使用还原性较强的氨气对人体呼吸道有害。

发明内容

本发明的目的是提供一种在纳米氧化铝表面均匀包覆碳源，并在氮气中即可氮化获得优质纳米氮化铝纤维的制备方法。

本发明提出的纳米氮化铝纤维的制备方法，包括以下步骤：