[发明专利]一种锌掺杂的钛酸铋钠薄膜及其低温制备方法无效

专利信息
申请号: 201310271717.5 申请日: 2013-07-02
公开(公告)号: CN103708739A 公开(公告)日: 2014-04-09
发明(设计)人: 杨长红;隋慧婷;冯超 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C03C17/22 分类号: C03C17/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 钛酸铋钠 薄膜 及其 低温 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锌掺杂的钛酸铋钠薄膜,其特征是:以化学通式Na0.5Bi0.5Ti1-xZnxO3-δ表示,其中,Na0.5Bi0.5TiO3为基体,锌离子为掺杂元素;δ是为了维持电荷平衡所失去的氧原子的数目。

2.根据权利要求1所述的锌掺杂的钛酸铋钠薄膜,其特征是:x=0.005~0.05。

3.根据权利要求1所述的锌掺杂的钛酸铋钠薄膜,其特征是:薄膜的总厚度约为300nm~1μm。

4.一种权利要求1所述的锌掺杂的钛酸铋钠薄膜的低温制备方法,其特征是包括以下步骤:

(1)、前驱体溶液的制备

①以醋酸钠或硝酸钠、醋酸铋或硝酸铋、醋酸锌或硝酸锌、钛酸四正丁酯或钛酸四异丙酯为原料,按照Na0.5Bi0.5Ti1-xZnxO3-δ的化学计量比,准确称量各原料,其中,醋酸钠或硝酸钠、醋酸铋或硝酸铋略微过量,另按照经验值称量聚乙二醇4000~20000,备用;

②将醋酸钠或硝酸钠、醋酸铋或硝酸铋、醋酸锌或硝酸锌溶于乙二醇中,在40~80℃的温度下搅拌至完全溶解,定义为溶液1; 

③量取钛酸四正丁酯或钛酸四异丙酯于烧杯中,随后将乙酰丙酮逐滴加入,并放置在磁力搅拌器上于室温下搅拌完成钛的螯合,定义为溶液2;

④待溶液1冷却至室温后,将1缓慢倒入2中,并放置在磁力搅拌器上于室温下搅拌至混合均匀;

⑤将聚乙二醇加入冰醋酸中并在40~80℃的温度下搅拌至溶解,待冷却后加入上述混合溶液中,在室温下搅拌约8~12小时,配成浓度为0.1~0.4mol/L的前驱体溶液;

(2)、薄膜材料的制备:用旋涂法-层层退火工艺制备薄膜

①采用旋涂法将前驱体溶液沉积在衬底上,然后对薄膜进行热处理,处理过程是:先在260~320℃保温6~12分钟,再在400~460℃保温4~6分钟,然后在500~550℃退火 8~12分钟;

②采用上述相同的方法继续将前驱体溶液旋涂到衬底材料上,直至薄膜厚度达到300~600nm,即得。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是:前驱体溶液制备时,醋酸钠或硝酸钠、醋酸铋或硝酸铋分别过量0~2.5mol%、1~5mol%。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中乙二醇与冰醋酸的体积比为2:1~6:1,钛酸四正丁酯或钛酸四异丙酯与乙酰丙酮的体积比为1:1。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中聚乙二醇质量为0.2~0.5g。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是:所述旋涂工艺中,转速为3000~6000转/分钟,旋涂时间为20~40秒,每次旋涂的前驱体溶液厚度为20~50nm。

9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是:所述的衬底材料为ITO玻璃。

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