[发明专利]一种高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法有效
申请号: | 201310271720.7 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN104250335A | 公开(公告)日: | 2014-12-31 |
发明(设计)人: | 梁斌;张磊;蔡振华;于永玲;李兆华;李留忠;王晶;张立红;朱卫东;车万里 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F214/06 | 分类号: | C08F214/06;C08F2/20 |
代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所 37223 | 代理人: | 张雯 |
地址: | 255400 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 聚氯乙烯 树脂 生产 方法 | ||
1.一种扩链剂乳化的高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法,其特征在于,其具体实施步骤为:
1)配制扩链剂乳化体系:将乳化剂配制成质量浓度在0.05~5%的乳化剂水溶液,然后以水、乳化剂水溶液和扩链剂配制成扩链剂质量百分数为0.1%~50%的均匀乳液;混合搅拌至扩链剂无明显分层现象的扩链剂乳化液;扩链剂的用量以纯扩链剂计占氯乙烯单体总量的100~5000ppm;
2)氯乙烯聚合:
a、将聚合釜冲洗干净,涂覆防粘釜剂,抽真空至一定真空度后,加入相对于100份重量的氯乙烯单体或氯乙烯及其共聚单体,向聚合釜中加入100~200份重量的去离子水,0.005~1份重量的引发剂,0.005~1份重量的分散剂,0.005~2份重量的PH值调节剂; 扩链剂乳化液总加入量的1/11~1/2的量,同时启动夹套水浴循环,控制聚合釜内体系温度稳步达到20~60℃的工艺设定值时,反应开始计时;
b、开始计时的同时开始泵入扩链剂乳化液,将剩余的扩链剂乳化液以恒速泵入聚合体系,流速为每分钟加入氯乙烯单体质量的(10-7~10-1)%;
c、聚合体系压力降△P达到0.05~0.2Mpa的工艺设定值时加入终止剂,结束聚合反应,出料。
2.根据权利要求1所述的一种扩链剂乳化的高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法,其特征在于所述的扩链剂乳化体系中的乳化剂为聚合度在800~2000、醇解度在60%~90%之间的聚乙烯醇或甲基纤维素(MC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)。
3.根据权利要求1所述的一种扩链剂乳化的高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法,其特征在于所述的扩链剂乳化体系中的乳化剂为聚合度在1000~1600、醇解度在70%~80%之间的聚乙烯醇或羟丙基取代度为0.1~0.31、含量为4.0%~12.0%,甲基取代度为1.0~2.0、含量为19%~30%羟丙基甲基纤维素。
4.根据权利要求1所述的一种扩链剂乳化的高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法,其特征在于:所述的扩链剂乳化液中的扩链剂质量百分数为0.5%~10%。
5.根据权利要求1所述的一种扩链剂乳化的高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法,其特征在于:所述的步骤2中b步中扩链剂乳化液泵入的流速可以为每分钟加入氯乙烯质量的10-6%~10-3%。
6.根据权利要求1所述的一种扩链剂乳化的高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法,其特征在于: 所述的扩链剂为邻苯二甲酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯、二乙烯基苯、乙二醇二甲酯丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种、两种或两种以上任意比例复配使用。
7.根据权利要求1所述的一种扩链剂乳化的高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法,其特征在于:所述的分散剂为聚合度在1000~1600、醇解度在70%~90%之间的聚乙烯醇,与聚合度在300~400之间、醇解度在40%~60%之间的聚乙烯醇,配合质量比例为1:10~10:1。
8.根据权利要求7所述的一种扩链剂乳化的高聚合度聚氯乙烯树脂的生产方法,其特征在于:所述的分散剂为甲基取代度为1.6~1.9、含量为27%~32%的甲基纤维素或羟丙基取代度为0.1~0.31、含量为4.0%~12.0%,甲基取代度为1.0~2.0、含量为19%~30%羟丙基甲基纤维素或两者的任意比例混合物。
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