[发明专利]一种茶多酚改性的酚醛树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料制备领域，具体涉及一种茶多酚改性的酚醛树脂及其制备方法。

背景技术

茶叶是我国重要的经济作物之一，产量居世界首位。茶叶的发展为我国经济的提升发挥了巨大的作用。但每年制茶过程中产生的副产品，茶末、茶梗等，大部分被当作废弃物丢掉。毛茶再加工过程中，茶梗通常作为夹杂物被排拣出来，每年挑出的茶梗约占茶叶毛重的20%。仅福建安溪县一带每年的茶梗、茶末就达5万t。

所谓的“茶梗”，则特指从成品茶中拣下的叶梗。茶叶一般不带梗，如果带梗，便是劣质茶的特征。带梗的茶叶品质就要受影响，价格一般较低。精制茶是不允许带有茶梗。初制茶在收购或验收时，都要把茶梗作为茶叶夹杂物直接挑出。如果能合理开发利用茶梗，实现茶梗的经济效率和社会效率，就能促进茶业产业更快地发展。

酚醛树脂，一般以苯酚与甲醛为原材料进行制备。用这些材料合成树脂的不足是：（1）部分原料带有毒性，危害人体健康；（2）苯酚原料成本高；（3）酚醛树脂有一定的脆性、易龟裂；（4）游离酚含量高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种茶多酚改性的酚醛树脂及其制备方法，高效利用茶叶加工剩余物，从茶梗剩余物提取的茶多酚替代部分苯酚原料用于酚醛树脂的生产，同时有效节约化工原料。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种茶多酚改性的酚醛树脂的制备方法包括茶多酚的提取和茶多酚改性酚醛树脂；

茶多酚的提取过程包括以下步骤：

（1）粉碎筛选：通过粉碎机将茶梗粉碎，茶粉颗粒选取20-120目；

（2）一次提取：将茶粉与乙醇溶液（质量分数30-90%）混合，置于50-80℃的反应釜中提取20-40min；

（3）静置冷却至常温；

（4）过滤：使用过滤装置过滤；

（5）二次提取：将步骤（4）过滤得到的茶渣重复步骤（2）的方法再提取一次；

（6）过滤：同步骤（4），得茶多酚提取液；

（7）浓缩：将茶多酚提取液通过真空浓缩技术为质量分数20-30%的茶多酚溶液，备用；

茶多酚改性酚醛树脂过程包括以下步骤：

（1）一次加料：控制水温在48-52℃，将苯酚溶液和茶多酚溶液加入反应釜后开动搅拌器，依次加入氢氧化钠溶液（质量分数30%）和甲醛溶液（占甲醛总量的80%）；

（2）升温：待放热反应停止后，再缓慢加热升温至88-92℃，升温时间控制在45-55min，并保温10-20min；

（3）二次加料：降温至80℃，加入甲醛溶液（占甲醛总量的20%），升温至88-92℃，保温15-25min后再升温至100℃保温3-7min，开始测反应液粘度；

（4）放料：当粘度达到8sec/30℃（试管倒泡试验），改性酚醛树脂降温至35℃以下放料。

茶多酚的提取过程步骤（2）中茶粉占乙醇溶液的质量百分比为10%-30%。

茶多酚改性酚醛树脂过程步骤（1）中苯酚与茶多酚混合溶液、氢氧化钠溶液、甲醛溶液的质量比为1.4：2.5：1，其中茶多酚占苯酚溶液的质量百分比为20%-60%。

茶多酚改性酚醛树脂过程步骤（1）中甲醛溶液与步骤（3）中甲醛溶液的质量比为4:1。

本发明的显著优点在于：本发明充分地利用茶叶加工剩余物，有效地减少苯酚原料，降低酚醛树脂的生产成本，无其他附加污染物生成，胶合性能优良、绿色环保。

具体实施方式

实施例1

茶多酚的提取过程包括以下步骤：

（1）粉碎筛选：通过粉碎机将茶梗粉碎，茶粉颗粒选取20目；

（2）一次提取：将茶粉与乙醇溶液（质量分数30%）混合，置于80℃的反应釜中提取40min；

（3）静置冷却至常温；

（4）过滤：使用过滤装置过滤；

（5）二次提取：将步骤（4）过滤得到的茶渣重复步骤（2）的方法再提取一次；

（6）过滤：同步骤（4），得茶多酚提取液；

（7）浓缩：将茶多酚提取液通过真空浓缩为质量分数20%的茶多酚溶液，备用；

茶多酚改性酚醛树脂过程包括以下步骤：

（1）一次加料：控制水温在48-52℃，将苯酚溶液和茶多酚溶液加入反应釜后开动搅拌器，依次加入氢氧化钠溶液（质量分数30%）和甲醛溶液（占甲醛总量的80%）；