[发明专利]粒径可控的高交联单分散聚二乙烯基苯微球的制备方法

权利要求书

1.粒径可控的高交联单分散聚二乙烯基苯微球的制备方法，其特征在于：可按以下步骤制备获得，

（1）将二乙烯基苯、引发剂和反应介质混匀，得到预聚合溶液，配方如下：二乙烯基苯1-5% v（v为反应介质体积），引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN） 0.5-25%w（w为二乙烯基苯的质量），反应介质为乙腈或乙腈与甲苯的混合，反应介质为中甲苯的体积含量为0-30%；

（2）将预聚合溶液超声脱气5-15min，预聚合溶液中通氮气5-15min除去氧分子后密封；

（3）将密封的预聚合溶液放入室温水浴中，缓慢升至50-70℃，进行沉淀聚合反应12-24 h，生成白色的单分散聚二乙烯苯微球；

（4）预聚合溶液振荡频率在0-2h保持0-80rpm，2-24h保持100-160rpm； 

（5）生成的白色单分散聚二乙烯苯微球依次采用乙腈和丙酮洗涤，去除残余单体和干扰物质；

（6）洗涤后，将聚二乙烯苯微球置于真空干燥箱中于50-70℃干燥12-24h，即得到单分散聚二乙烯苯微球。

2.根据权利要求1所述的单分散聚二乙烯基苯微球制备方法，其特征在于：步骤（1）中放置预聚合溶液的容器为圆底烧瓶。

3.根据权利要求1所述的单分散聚二乙烯基苯微球制备方法，其特征在于：

步骤（3）中水浴升温速率要求尽可能缓慢，1.5-2h内从室温升至50-70℃，若升温过快则会导致单分散性差。

4.根据权利要求1所述的单分散聚二乙烯基苯微球制备方法，其特征在于：

步骤（4）中在聚合前期要求振荡频率低于80rpm，低的震荡速率在保证体系温度均一的前提下尽量避免刚凝聚成核的小球发生聚并；聚合后期要求采用较高的振荡频率，成核后的小球可以捕获单体或者可溶性低聚物，使微球逐步增大，此时球表面存在部分交联且可溶胀的凝胶层；这一表面凝胶层起到了体积排斥稳定微球的作用，较高的振荡频率可保证小球在长大之后不会沉到容器底部，使其均匀的分散在溶剂中捕捉低聚物。